Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 66 стр.

UptoLike

Составители: 

66
ки . Автоматическое определение углерода, азота, водорода и кислорода
является по сути разновидностью метода ПГХ, в котором образец падает в
вертикальную нагретую кварцевую трубку с катализатором, выполняю -
щую роль печной камеры. Газом-носителем летучие продукты пиролиза
направляются непосредственно в хроматографическую колонку .
Метод флэш -пиролиза. В этом методе основным элементом является
спираль или нить из платины или нихрома, обладающая высоким сопро-
тивлением. Такая нить называется филаментом, а пиролизёры филамент -
ными. В отечественной практике часто встречаются самодельные пироли-
тические ячейки , в которых используют нить накаливания обычной авто-
мобильной лампочки без стеклянного баллона, вмонтированной в корпус
ячейки . Схема аппаратуры показана на рис.72. На поверхность спирали из
раствора полимера наносится покрытие . После удаления растворителя фи-
ламент помещается на вход газохроматографической колонки , причём по -
следующий пиролиз проводится по непрерывному или импульсному режи-
Рис.70 Хроматограммы продуктов пиролиза: а фенолформальдегидной смолы
на основе 3-метилфенола, б фенолформальдегидной смолы на основе 3,5 диметил-
фенола, в полиэтилена высокого давления, г полиэтилена низкого давления.
                                          66




Рис.70 Хромат ограммы продуктов пиролиза: а – фе нолформальде гидной смолы
на основ е 3-ме т илфе нола, б– фе нолформальде гидной смолы на основ е 3,5 – диме т ил-
фе нола, в – полиэт иле на в ысокого дав ле ния, г – полиэт иле на низкого дав ле ния.

ки. Ав т омат ич е ское опре де ле ние угле рода, азот а, в одорода и кислорода
яв ляе т сяпо сут и разнов идност ью ме т ода ПГ Х, в кот ором образе ц падае т в
в е рт икальную нагре т ую кварц е в ую т рубку с кат ализат ором, в ыполняю -
щую роль пе ч ной каме ры. Г азом-носит е ле м ле т уч ие продукты пиролиза
направ ляю т сяне посре дст в е нно в хромат ографич е скую колонку.
        М е то д ф л эш -пиро л иза. В эт ом ме т оде основ ным эле ме нт ом яв ляе т ся
спираль или нит ь из плат ины или нихрома, обладаю щая в ысоким сопро-
т ив ле ние м. Т акаянит ь назыв ае т сяфиламе нт ом, а пиролизё ры – филаме нт -
ными. В от е ч е ст в е нной практике ч аст о в ст ре ч аю т сясамоде льные пироли-
т ич е ские яч е йки, в кот орых использую т нит ь накалив ания обыч ной ав т о-
мобильной лампоч ки бе з ст е клянного баллона, в монт иров анной в корпус
яч е йки. С хе ма аппарат уры показана на рис.72. На пов е рхност ь спирали из
раст в ора полиме ра наносит сяпокрыт ие . После удале нияраст в орит е ляфи-
ламе нт поме щае т ся на в ход газохромат ографич е ской колонки, прич ё м по-
сле дую щий пиролиз пров одит сяпо не пре рыв ному или импульсному ре ж и-