Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 71 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

71
нители, в частности технический углерод. В связи с этим и со сложностью
состава резин метод ПГХ является оптимальным для качественного и ко -
личественного анализа полимеров в них.
Наиболее полная информация о пиролизуемом образце может быть
получена при использовании всего спектра продуктов пиролиза. Эти дан-
ные целесообразно представлять в форме штриховых диаграмм (рис.76).
Высота штриха обычно соответствует относительной площади пика , а его
расположение на горизонтальной прямой – относительному времени
удерживания. При расчёте относительных времён удерживания в качестве
стандарта обычно выбирают один из пиков , присутствующих на хромато-
грамме . Представление экспериментальных результатов в относительных
величинах позволяет сгладить изменения, вызываемые непостоянством ве-
личины пробы , скорости газа-носителя, температуры разделения и т .п., а
также сравнивать пирограммы, полученные на разных приборах.
Следующей, более сложной, но также успешно решаемой задачей
является проведение количественного анализа. Решение этой задачи осно-
вано на том, что спектр продуктов пиролиза является функцией состава и
строения пиролизуемого образца. Определение количественного состава
производят по индивидуальным характеристическим продуктам пиролиза.
Методика анализа состава полимерных систем сводится обычно к выпол-
нению следующих операций: а) получение специфических пирограмм для
образцов различного состава; б) выбор на пирограммах характеристиче-
ских пиков , величина которых изменяется в зависимости от изменения со -
става полимерной системы; в ) построение на основании полученных дан-
ных градуировочной зависимости. Методом ПГХ в промышленности син-
Рис.76 Пирограммы типа “отпечатков пальцев”. 
                                          71
нит е ли, в ч аст ност и т е хнич е ский угле род. В св язи с эт им и со слож ност ью
сост ав а ре зин ме т од ПГ Х яв ляе т ся опт имальным для кач е ст в е нного и ко-
лич е ст в е нного анализа полиме ров в них.
        Наиболе е полная информац ия о пиролизуе мом образц е мож е т быт ь
получ е на при использов ании в се го спе ктра продуктов пиролиза. Э т и дан-
ные ц е ле сообразно пре дст ав лят ь в форме ш т рихов ых диаграмм (рис.76).
В ысот а ш т риха обыч но соот в е т ст в уе т от носит е льной площади пика, а е го
располож е ние на горизонт альной прямой – от носит е льному в ре ме ни
уде рж ив ания. При расч ё т е от носит е льных в ре мё н уде рж ив ания в кач е ст в е
ст андарт а обыч но в ыбираю т один из пиков , присут ст в ую щих на хромат о-
грамме . Пре дст ав ле ние экспе риме нт альных ре зульт ат ов в от носит е льных
в е лич инах позв оляе т сгладит ь изме не ния, в ызыв ае мые не пост оянст в ом в е -
лич ины пробы, скорост и газа-носит е ля, т е мпе рат уры разде ле ния и т .п., а
т акж е срав нив ат ь пирограммы, получ е нные на разных приборах.




Рис.76 Пирограммы т ипа “от пе ч ат ков пальц е в ”.

        С ле дую ще й, боле е слож ной, но т акж е успе ш но ре ш ае мой задач е й
яв ляе т ся пров е де ние колич е ст в е нного анализа. Ре ш е ние эт ой задач и осно-
в ано на т ом, ч т о спе ктр продуктов пиролиза яв ляе т ся функц ие й сост ав а и
ст рое ния пиролизуе мого образц а. О пре де ле ние колич е ст в е нного сост ав а
произв одят по индив идуальным характе рист ич е ским продуктам пиролиза.
М е т одика анализа сост ав а полиме рных сист е м св одит ся обыч но кв ыпол-
не нию сле дую щих опе рац ий: а) получ е ние спе ц ифич е ских пирограмм для
образц ов различ ного сост ав а; б) в ыбор на пирограммах характе рист ич е -
ских пиков , в е лич ина кот орых изме няе т сяв зав исимост и от изме не ниясо-
ст ав а полиме рной сист е мы; в ) пост рое ние на основ ании получ е нных дан-
ных градуиров оч ной зав исимост и. М е т одом ПГ Х в промыш ле нност и син-

Страницы