Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 19 стр.

                                                 19
      В т ит р им ет р ическ о м м ет о де к онцентр а ци ю фтор и д-и она оп р еделяют, и с -
п ольз у я р а с твор ни тр а та тор и я в к а чес тве ти тр а нта и а ли за р и нс у льфона та на -
тр и я в к а чес твеи нди к а тор а :
                              4 F- + Th(NO3)4    → ThF4 + 4 NO3
                                                                       -

О дна к о п ер еход ок р а с к и от желтого к с ветло-р оз    овом у п р и п оявлени и в р а с тво-
р ек а ти онов тор и я довольно тр у дно з
                                         а фи к с и р ова ть ви з
                                                                у а льно, ос обенно в ок р а -
ш енных р а с твор а х. Кр ом етого, необходи м о п р и дер жи ва тьс я оп ти м а льной к он-
центр а ци и фтор и да в а на ли з       и р у ем ом р а с твор е, та к к а к п р и выс ок ом его с одер -
жа ни и п р ои с ходи т к оа гу ляци я а ли з     а р и нового ла к а .
       Б олеевос п р ои з     води м ыер ез    у льта ты да ет спек т р о ф о т о м ет р ическ ий м ет о д
а на ли з  а , ос нова нный на и з     м ер ени и с теп ени ос ла блени я ок р а с к и к ом п лек с а то-
р и я с а р с ена з о-I п од дейс тви ем фтор и д-и она . Гр а ду и р овочный гр а фи к этой з          а-
ви с и м ос ти п р ям оли неен ли ш ь в огр а ни ченном ди а п а з          онек онцентр а ци й фтор и -
да , п оэтом у з    а ча с ту ю и с п ольз у ют м етод с та нда р тных р а с твор ов. В этом с лу ча е
отби р а ют а ли к вотныеча с ти с та нда р тного и и с с леду ем ого р а с твор ов, с одер жа -
щ и е ок оло 0,08 м г фтор а . В к а жду ю к олбу доба вляют р а с твор ы, с одер жа щ и е
0,75 м г тор и я и 2,5 м г а р с ена з      о-I, доводят до м етк и (100 м л) и чер ез30 м и н и з       -
м ер яют с ветоп оглощ ени еп р и 580 нм в 50 м м к ювета х относ и тельно р а с твор а
с р а внени я, с одер жа щ его 0,1 м г фтор а в 1 м л п р и готовленного а на логи чным об-
раз   ом . С одер жа ни ефтор а Х (%) вычи с ляют п о фор м у ле:
                                Х = c – [(c – c1)D2 ⋅V ⋅ 100/(D1 ⋅a⋅a1)],
       гдес – с одер жа ни ефтор а в р а с твор ес р а внени я, м г; с1– с одер жа ни ефтор а в
с та нда р тном р а с твор е, м г; D2 - оп ти чес к а я п лотнос ть и с с леду ем ого р а с твор а ;
D1 – оп ти чес к а я п лотнос ть с та нда р тного р а с твор а ; V – объем и с с леду ем ого р а с -
твор а , м л; а – на вес к а , м г; а 1 – а ли к вотна я ча с ть и с с леду ем ого р а с твор а , м л.

       2.9. О пр е де ле ние ф о сф о р а
       О п р еделени ефос фор а воз       м ожно с одновр ем енным оп р еделени ем у глер ода
и водор ода со ж ж ением в т о к е к исло р о да . Учи тыва я то, что ок с и д фос фор а V
лету ч (воз   гоняетс я п р и 347о) и ги гр ос к оп и чен, необходи м о, к а к и в с лу ча еоп р е-
делени я фтор а , с вяз    а ть его на с та ди и р а з  ложени я. П р и с ожжени и в с лоедр обле-
ного к ва р ца фос фор к оли чес твенно ос та етс я в к онтейнер е, обр а з                   у я нелету чее
с оеди нени ес ди ок с и дом к р ем ни я P2O5⋅(SiO2)x, неп оглощ а ющ еевла гу п р и к ом -
на тной тем п ер а ту р е. О с та ток м ожет быть вз          веш ен в отк р ытой п ос у дес обычной
точнос тью. О дна к о п р и на ли чи и в обр а з          це элем ентов, обр а з       у ющ и х нелету чи е
ок с и ды, они бу ду т внос и ть п огр еш нос ть в оп р еделени е.
       Со ж ж ение в к о лбе Ш ёнигер а тр ебу ет у чи тыва ть целый р яд фа к тор ов: с о-
с та в и с тр у к ту р у вещ ес тва , м а с с у на вес к и , с п ос об у п а к овк и , на ли чи еор га ни че-
с к и х доба вок , фор м у и с ос тояни е п ла ти нового дер жа теля. Ра з                ложени е тер м о-
с тойк и х п оли м ер ов (п оли ок с а ди а з   олы, п оли и м и ды, п еноп оли у р ета ны, п оли ор -
га нос и лок с а ны, с и ла з а ны и т.п .) невс егда п р отек а ет у с п еш но. В эти х с лу ча ях
р ек ом енду етс я вводи ть в з       ону с ожжени я гор ючи е ор га ни чес к и е м а тер и а лы,
и м еющ и ебольш у ю п овер хнос ть (п ор олон, целлюлоз                  а , хлоп к ова я ва та ), и с п оль-
з у я и х в к а чес твек онтейнер ов для на вес ок и доба вок к на вес к е, а та к жеу м ень-