Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 23 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

23
Цель работы : синтез сополимера стирола и ММА
способом суспензионной полимеризации, определение выхода сопо -
лимера, его состава, характеристической вязкости растворов .
При обобщении (по указанию преподавателя ) нескольких ва-
риантов работы можно установить связь между определяемыми
свойствами и исходным соотношением мономеров .
Реактивы
Стирол (
20
4
d
= 0,906)……………….. суммарно
Метилметакрилат (
20
4
d
= 0,936)……… 5 г
Инициатор (азодиизобутиронитрил)…………..………..0,15 г
Диспергатор (поливиниловый спирт) …………….……0,4 г
Вода дистиллированная……….………………50 см
3
Растворители (толуол, диоксан , ацетон)
Приборы
Пробирка трехгорлая (100 150 см
3
), мешалка с затвором,
электромотор с регулятором оборотов , обратный холодильник, баня
водяная , колба Бунзена, воронка Бюхнера, химическая воронка, ци -
линдры мерные, пипетки , стаканчики , фильтры , весы аналитиче-
ские, конические колбы (одна емкостью до 50 см
3
, три до 250 см
3
).
Собирают прибор, состоящий из трехгорлой пробирки , снаб -
женной мешалкой и обратным холодильником (см . рис.1, стр.13),
проверяют работу и центровку мешалки , разогревают водяную баню
до кипения. Через свободное горло пробирки вносят с помощью во-
ронки сначала диспегатор, а затем 50 см
3
дистиллированной воды .
Горло реактора закрывают пробкой и помещают реактор в водяную
баню , установив необходимое число оборотов мешалки . В отдельной
конической колбе емкостью 50 см
3
готовят раствор инициатора в
смеси мономеров с заданным соотношением последних, суммарной
массой 5 г. Для приготовления смеси мономеров берут их точно от-
меренные объемы (с учетом плотности ). После полного растворения
диспергатора в воде через свободное боковое горло реактора вводят
(не прекращая перемешивания!) приготовленный раствор. Образо-
вавшуюся водную дисперсию сомономеров , стабилизированную дис-
пергатором и постоянным перемешиванием , нагревают в течение 1,5
2 часов . При этом необходимо поддерживать постоянное число
оборотов мешалки , не допуская ее остановки . В противном случае
возможно слипание образовавшихся гранул сополимера, что затруд-
няет дальнейшую с ним работу . Гранулы обычно имеют сфериче-
скую форму, причем их диаметр уменьшается с увеличением числа
оборотов мешалки .
По истечении времени реакции, не выключая мешалки , пре-
кращают нагревание и охлаждают реактор до 20 25
о
С холодной во-
дяной баней в течение 4-5 минут. Мешалку выключают, после чего
гранулы образовавшегося сополимера оседают на дно реактора часто
                                     23
         Ц ель       рабо ты :    си нтез сополи мера сти рола и М М А
способ ом су спенз и онной поли мери з аци и , определени е в ы хода сопо-
ли мера, его состав а, х арактери сти ч еской в я з кости раств оров .
         При об об щени и (по у каз ани ю преподав ателя ) нескольки х в а-
ри антов раб оты мож но у станов и ть св я з ь меж ду определя емы ми
св ойств ами и и сходны м соотнош ени ем мономеров .
                                      Р еак тивы
      Сти рол ( d 420 = 0,906)… … … … … … … ..           су ммарно
      М ети лметакри лат( d 4 = 0,936)… … …
                               20
                                                             5г
      И ни ци атор (аз оди и з об у ти рони три л)… … … … ..… … … ..0,15 г
      Д и спергатор (поли в и ни лов ы й спи рт)… … … … … … .… … 0,4 г
      В ода ди сти лли ров анная … … … … … … .… … … … … … … 50 см 3
      Раств ори тели (толу ол, ди оксан, ацетон)
                                      П рибо ры
         Проб и рка трехгорлая (100 – 150 см 3 ), меш алка с з атв ором,
электромотор с регу ля тором об оротов , обратны й холоди льни к, б аня
в одя ная , колб а Б у нз ена, в оронка Бю хнера, хи ми ч еская в оронка, ци -
ли ндры мерны е, пи петки , стаканч и ки , ф и льтры , в есы анали ти ч е-
ски е, кони ч ески е колб ы (одна емкостью до 50 см 3 , три – до 250 см 3 ).

         Соб и раю т при бор, состоя щи й и з трехгорлой проб и рки , снаб -
ж енной меш алкой и обратны м холоди льни ком (см.ри с.1, стр.13),
пров еря ю т раб оту и центров ку меш алки , раз огрев аю т в одя ну ю б аню
до ки пени я . Ч ерез св об одное горло проб и рки в нося т с помощью в о-
ронки снач ала ди спегатор, а з атем 50 см 3 ди сти лли ров анной в оды .
Горло реактора з акры в аю т проб кой и помещаю т реактор в в одя ну ю
б аню , у станов и в необходи мое ч и сло об оротов меш алки . В отдельной
кони ч еской колб е емкостью 50 см 3 готов я т раств ор и ни ци атора в
смеси мономеров с з аданны м соотнош ени ем последни х, су ммарной
массой 5 г. Д ля при готов лени я смеси мономеров б еру т и х точ но от-
меренны е об ъ емы (с у ч етом плотности ). После полного раств орени я
ди спергатора в в оде ч ерез св об одное б оков ое горло реактора в в одя т
(не прекращая перемеш и в ани я !) при готов ленны й раств ор. О б раз о-
в ав ш у ю ся в одну ю ди сперси ю сомономеров , стаби ли з и ров анну ю ди с-
пергатором и постоя нны м перемеш и в ани ем, нагрев аю т в теч ени е 1,5
– 2 ч асов . При этом необходи мо поддерж и в ать постоя нное ч и сло
об оротов меш алки , не допу ская ее останов ки . В проти в ном слу ч ае
в оз мож но сли пани е образ ов ав ш и хся грану л сополи мера, ч то з атру д-
ня ет дальнейш у ю с ни м раб оту . Грану лы об ы ч но и мею т сф ери ч е-
ску ю ф орму , при ч ем и х ди аметр у меньш ается с у в ели ч ени ем ч и сла
об оротов меш алки .
         По и стеч ени и в ремени реакци и , не в ы клю ч ая меш алки , пре-
кращаю т нагрев ани е и охлаж даю т реактор до 20– 25 оС холодной в о-
дя ной б аней в теч ени е 4-5 ми ну т. М еш алку в ы клю ч аю т, после ч его
грану лы об раз ов ав ш егося сополи мера оседаю т на дно реактора ч асто