Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

24
в виде почти бесцветного порошка. Реакционную смесь
фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера с отсасыва-
нием , используя водоструйный насос или насос Комовского. Остаток
на фильтре многократно промывают дистиллированной водой, сушат
на воздухе и взвешивают. Подсчитывают выход сополимера.
Проводят визуальную оценку растворимости полученного со -
полимера в толуоле, ацетоне и диоксане при комнатной температуре
и при 50
о
С (водяная баня под тягой). Это испытание проводят в про-
бирках ; количество растворителя – 1,5 мл, количество сополимера –
0,10-0,15 г (несколько гранул). Результаты определения заносят в
таблицу,
Растворитель
Растворимость
используя оценки : “растворим”, “слабо растворим”, “набухает” , “не
набухает” . “Лучший” растворитель используют для дальнейшего ис-
следования сополимера.
Определение состава сополимера
(количественное омыление сложноэфирных звеньев )
HC
CH
2
C
C
O
O
CH
3
CH
3
CH
2
nm
HC
CH
2
C
C
O
OK
CH
3
CH
2
nm
+ m KOH+ m CH
3
OH
Реактивы
0,5 н раствор КОН в этаноле
0,5 н раствор HCl или H
2
SO
4
Органические растворители (см . выше)
Индикатор (метилоранж )
Приборы
Колбы Эрленмейера емкостью 200-250 см
3
(3 шт.), обратные
холодильники (3 шт.), баня водяная , бюретки для титрования (2 шт.).
Две навески сополимера по 0,3500 – 0,4000 г, взятые с точно-
стью до 0,0001 г, вносят в две колбы Эрленмейера емкостью до 250
см
3
и растворяют в 25 см
3
“лучшего” растворителя , присоединив
колбы к обратным холодильникам , при нагревании на водяной бане
(60-70
о
С). Полученные растворы сополимера охлаждают и медленно,
при интенсивном перемешивании, прибавляют из бюретки 20,0 см
3
0,5 н раствора КОН в этаноле. Сополимер при этом выпадает из рас-
твора в виде тонкой взвеси (в случае коагуляции сополимера воз -
можна значительная ошибка определения). В третью такую же колбу
вносят 25 см
3
“лучшего” растворителя и 20,0 см
3
0,5 н раствора КОН
в этаноле (контрольный опыт). Все три колбы нагревают с обратны -
ми холодильниками на кипящей водяной бане в течение 1,5 – 2 ча-
                                            24
в     в и де поч ти           б есцв етного порош ка. Реакци онну ю        смесь
ф и льтру ю т ч ерез б у маж ны й ф и льтр на в оронке Б ю хнера с отсасы в а-
ни ем, и спольз у я в одостру йны й насос и ли насос К омов ского. О статок
на ф и льтре многократно промы в аю т ди сти лли ров анной в одой, су ш ат
на в оз ду х е и в з в еш и в аю т. Подсч и ты в аю т в ы ход сополи мера.
          Пров одя т в и з у альну ю оценку раств ори мости полу ч енного со-
поли мера в толу оле, ацетоне и ди оксане при комнатной температу ре
и при 50 оС (в одя ная б аня под тя гой). Э то и спы тани е пров одя т в про-
б и рках; коли ч еств о раств ори теля – 1,5 мл, коли ч еств о сополи мера –
0,10-0,15 г (несколько грану л). Рез у льтаты определени я з анося т в
таб ли цу ,
                  Раств ори тель                       Раств ори мость

и спольз у я оценки : “раств ори м”, “слаб о раств ори м”, “наб у хает”, “не
наб у хает”. “Лу ч ш и й” раств ори тель и спольз у ю т для дальнейш его и с-
следов ани я сополи мера.

                      О пр е де ле ние сост ав а сополим е р а
           (коли ч еств енное омы лени е слож ноэф и рны х з в еньев )
                       CH3                                        CH3
         CH2                                        CH2
    HC                 C CH2                   HC                 C CH2
                       C             + m KOH                      C            + m CH3OH
                   O       O                                  O       OK
               n                 m                        n                m
                           CH3
                                  Р еак тивы
      0,5 н раств ор К О Н в этаноле
      0,5 н раств ор HCl и ли H2 SO4
      О ргани ч ески е раств ори тели (см. в ы ш е)
      И нди катор (мети лоранж )
                                  П рибо ры
      К олб ы Э рленмейера емкостью 200-250 см 3 (3 ш т.), об ратны е
холоди льни ки (3 ш т.), б аня в одя ная , б ю ретки для ти тров ани я (2 ш т.).

        Д в е нав ески сополи мера по 0,3500 – 0,4000 г, в з я ты е с точ но-
стью до 0,0001 г, в нося т в дв е колб ы Э рленмейера емкостью до 250
см 3 и раств оря ю т в 25 см 3 “лу ч ш его” раств ори теля , при соеди ни в
колб ы к об ратны м холоди льни кам, при нагрев ани и на в одя ной б ане
(60-70 оС). Полу ч енны е раств оры сополи мера охлаж даю т и медленно,
при и нтенси в ном перемеш и в ани и , при б ав ля ю т и з б ю ретки 20,0 см 3
0,5 н раств ора К О Н в этаноле. Сополи мер при этом в ы падает и з рас-
тв ора в в и де тонкой в з в еси (в слу ч ае коагу ля ци и сополи мера в оз -
мож на з нач и тельная ош и б ка определени я ). В третью таку ю ж е колб у
в нося т 25 см 3 “лу ч ш его” раств ори теля и 20,0 см 3 0,5 н раств ора К О Н
в этаноле (контрольны й опы т). В се три колб ы нагрев аю т с обратны -
ми холоди льни ками на ки пя щей в одя ной б ане в теч ени е 1,5 – 2 ч а-

Страницы