Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 26 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

26
линдры мерные, пипетки , стаканчики , фильтры , весы
аналитические, конические колбы (одна емкостью до 50 см
3
, три до
250 см
3
).
Работа выполняется по методике, принятой для работы 9
(стр .22). Визуальная оценка растворимости или набухаемости сопо -
лимера проводится , кроме указанных растворителей , в смесях диок-
сан - вода (5:1 по объему) и ацетон-вода (10:1 по объему).
Величину характеристической вязкости сополимера в луч-
шем” растворителе определяют по методике, описанной в работе 2 на
стр.5. Ее значение используют для косвенной оценки молекулярной
массы сополимера.
В случае образования нерастворимого сополимера проводится
оценка его набухаемости по методу Федотова (см . работу 12 на
стр.29), а также (используя результаты определения состава) расчет
его статической обменной емкости (работа 11, стр.28).
Определение состава сополимера
а) метод обратного титрования
HC
CH
2
C
C
O
OH
CH
3
CH
2
nm
HC
CH
2
C
C
O
ONa
CH
3
CH
2
nm
+ m H
2
O
+ m NaOH
Реактивы
0,1 н раствор NaОН (водный)
0,1 н раствор HCl
Индикатор (1% спиртовой раствор метилоранжа)
Приборы
Колбы Эрленмейера емкостью 200-250 см
3
(5 шт.), бюретки
для титрования (2 шт.).
В плоскодонную колбу емкостью 250 см
3
помещают 0,3-0,4 г
(с точностью до 0,0001 г) предварительно измельченного в ступке
сополимера, приливают из бюретки 100 см
3
0,1 н раствора NaOH, за-
крывают колбу пробкой и оставляют при комнатной температуре на
сутки . Затем реакционную смесь фильтруют на бумажном складча-
том фильтре, берут 3-4 аликвоты фильтрата по 20 см
3
и оттитровы -
вают избыток щелочи 0,1 н раствором HCl в присутствии индикато -
ра. Расчет количества звеньев МАК (Х) в молях на 1 г сополимера
производят по формуле
,
50001,0)20(
М
Ка
Х
=
где (20 а) количество см
3
0,1 н NaOH, вступившей в реакцию; а
количество см
3
0,1 н НСl, пошедшей на титрование; К поправоч -
ный коэффициент для приведения концентрации раствора кислоты
точно к 0,1 н (для фиксанальных растворов К = 1); 0,0001 число
                                                 26
ли ндры       мерны е,       пи петки , стаканч и ки , ф и льтры ,  в есы
                                                                  3
анали ти ч ески е, кони ч ески е колбы (одна емкостью до 50 см , три до
250 см 3 ).

       Раб ота в ы полня ется по методи ке, при ня той для раб оты 9
(стр.22). В и з у альная оценка раств ори мости и ли наб у х аемости сопо-
ли мера пров оди тся , кроме у каз анны х раств ори телей, в смеся х ди ок-
сан-в ода (5:1 по объ ему ) и ацетон-в ода (10:1 по объ ему ).
       В ели ч и ну характери сти ч еской в я з кости сополи мера в “лу ч -
ш ем” раств ори теле определя ю т по методи ке, опи санной в раб оте 2 на
стр.5. Е е з нач ени е и спольз у ю т для косв енной оценки молеку ля рной
массы сополи мера.
       В слу ч ае об раз ов ани я нераств ори мого сополи мера пров оди тся
оценка его наб у х аемости по методу Ф едотов а (см.работу 12 на
стр.29), а такж е (и спольз у я рез у льтаты определени я состав а) расч ет
его стати ч еской об менной емкости (раб ота 11, стр.28).
                      О пр е де ле ние сост ав а сополим е р а
       а) м е т од обр ат ногот ит р ов ания
                      CH3                                                      CH3
        CH2                                                      CH2
   HC                 C CH2                                 HC                 C CH2
                      C             + m NaOH                                                 + m H2O
                                                                               C
                  O       OH                                               O       ONa
              n                m                                       n                 m


                                  Р еак тивы
        0,1 н раств ор NaО Н (в одны й)
        0,1 н раств ор HCl
        И нди катор (1% спи ртов ой раств ор мети лоранж а)
                                  П рибо ры
        К олб ы Э рленмейера емкостью 200-250 см 3 (5 ш т.), б ю ретки
для ти тров ани я (2 ш т.).
        В плоскодонну ю колб у емкостью 250 см 3 помещаю т 0,3-0,4 г
(с точ ностью до 0,0001 г) предв ари тельно и з мельч енного в сту пке
сополи мера, при ли в аю т и з б ю ретки 100 см 3 0,1 н раств ора NaOH, з а-
кры в аю т колб у проб кой и остав ля ю т при комнатной температу ре на
су тки . Затем реакци онну ю смесь ф и льтру ю т на б у маж ном складч а-
том ф и льтре, беру т 3-4 али кв оты ф и льтрата по 20 см 3 и отти тров ы -
в аю т и з б ы ток щелоч и 0,1 н раств ором HCl в при су тств и и и нди като-
ра. Расч ет коли ч еств а з в еньев М А К (Х) в моля х на 1 г сополи мера
прои з в одя т по ф орму ле
                                        (20 − а) ⋅ К ⋅ 0,0001 ⋅ 5
                                   Х=                             ,
                                                   М
где (20 – а) – коли ч еств о см 3 0,1 н NaOH, в сту пи в ш ей в реакци ю ; а –
коли ч еств о см 3 0,1 н Н Сl, пош едш ей на ти тров ани е; К – поправ оч -
ны й коэф ф и ци ент для при в едени я концентраци и раств ора ки слоты
точ но к 0,1 н (для ф и ксанальны х раств оров К = 1); 0,0001 – ч и сло