Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

27
молей МАК, соответствующее 1 см
3
0,1 н раствора щелочи; 5 –
коэффициент, учитывающий, что на титрование берется аликвота,
составляющая 1/5 общего объема раствора; М – навеска сополимера,
г.
На основании полученных данных рассчитывают молярный и
процентный состав сополимера.
б ) метод прямого титрования (для растворимых форм сопо-
лимера)
HC
CH
2
C
C
O
OH
CH
3
CH
2
nm
HC
CH
2
C
C
O
OK
CH
3
CH
2
nm
+ m H
2
O
+ m KOH
Реактивы
0,1 н раствор КОН (водный или спиртовой )
Индикатор (1% спиртовой раствор фенолфталеина)
Растворители (спирт, ацетон, диоксан )
Приборы
Колбы Эрленмейера емкостью 200-250 см
3
(3 шт.), бюретка
для титрования.
Две навески исследуемого полимера (0,3 – 1,0 г), взвешенного
с точностью до 0,0001 г, помещают в колбы и приливают 20 – 30 см
3
растворителя . В качестве растворителя можно применять спирт, аце-
тон, диоксан , воду, смеси органических растворителей и т. д . После
растворения полимера его титруют 0,1 н раствором КОН в присутст-
вии фенолфталеина до появления розовой окраски . В зависимости от
растворимости полимера и применяемого растворителя используют
спиртовой или водный раствор щелочи. Параллельно ставят кон-
трольный опыт и рассчитывают содержание карбоксильных групп
( Х ) или кислотное число (К.Ч.). Из анализа результатов двух проб
принимают среднее значение.
Содержание карбоксильных групп (в %) определяют по фор-
муле
,100
0045,0)(
⋅
⋅
⋅
−
=
М
Ква
Х
где а и в – объем 0,1 н раствора КОН, израсходованного на титрова-
ние пробы с навеской полимера и контрольной пробы , см
3
; К - по -
правочный коэффициент для приведения концентрации раствора ки -
слоты точно к 0,1 н (для фиксанальных растворов К = 1); 0,0045 –
количество СООН-групп, соответствующее 1 см
3
точно 0,1 н раство-
ра КОН, г; М – навеска вещества, г.
Кислотное число (К .Ч.) характеризуется количеством мг КОН,
необходимым для нейтрализации карбоксильных групп, содержа-
щихся в 1 г анализируемого вещества: 
                                               27
молей М А К , соотв етств у ю щее 1 см 3 0,1 н раств ора щелоч и ; 5 –
коэф ф и ци ент, у ч и ты в аю щи й, ч то на ти тров ани е б ерется али кв ота,
состав ля ю щая 1/5 об щего объ ема раств ора; М – нав еска сополи мера,
г.
         Н а основ ани и полу ч енны х данны х рассч и ты в аю т моля рны й и
процентны й состав сополи мера.
         б) м е т од пр я м ого т ит р ов ания (для р аст в ор им ы х ф ор м сопо-
лим е р а)
                        CH3                                            CH3
          CH2                                            CH2
     HC                 C CH2                       HC                 C CH2
                        C            + m KOH                                        + m H2O
                                                                       C
                    O       OH                                     O       OK
                n                m                             n                m


                                 Р еак тивы
       0,1 н раств ор К О Н (в одны й и ли спи ртов ой)
       И нди катор (1% спи ртов ой раств ор ф енолф талеи на)
       Раств ори тели (спи рт, ацетон, ди оксан)
                                 П рибо ры
       К олб ы Э рленмейера емкостью 200-250 см 3 (3 ш т.), б ю ретка
для ти тров ани я .

         Д в е нав ески и сследу емого поли мера (0,3 – 1,0 г), в з в еш енного
с точ ностью до 0,0001 г, помещаю т в колб ы и при ли в аю т 20 – 30 см 3
раств ори теля . В кач еств е раств ори теля мож но при меня ть спи рт, аце-
тон, ди оксан, в оду , смеси органи ч ески х раств ори телей и т.д. После
раств орени я поли мера его ти тру ю т 0,1 н раств ором К О Н в при су тст-
в и и ф енолф талеи на до поя в лени я роз ов ой окраски . В з ав и си мости от
раств ори мости поли мера и при меня емого раств ори теля и спольз у ю т
спи ртов ой и ли в одны й раств ор щелоч и . Параллельно став я т кон-
трольны й опы т и рассч и ты в аю т содерж ани е карбокси льны х гру пп
(Х) и ли ки слотное ч и сло (К .Ч .). И з анали з а рез у льтатов дв у х проб
при ни маю т среднее з нач ени е.
         Содерж ани е карбокси льны х гру пп (в %) определя ю т по ф ор-
му ле
                                ( а − в ) ⋅ К ⋅ 0,0045
                            Х=                         ⋅100,
                                            М
где а и в – об ъ ем 0,1 н раств ора К О Н , и з расходов анного на ти тров а-
ни е проб ы с нав еской поли мера и контрольной пробы , см 3 ; К - по-
прав оч ны й коэф ф и ци ент для при в едени я концентраци и раств ора ки -
слоты точ но к 0,1 н (для ф и ксанальны х раств оров К = 1); 0,0045 –
коли ч еств о СО О Н -гру пп, соотв етств у ю щее 1 см 3 точ но 0,1 н раств о-
ра К О Н , г; М – нав еска в еществ а, г.
         К и слотное ч и сло (К .Ч.) характери з у ется коли ч еств ом мг К О Н ,
необ ходи мы м для нейтрали з аци и карб окси льны х гру пп, содерж а-
щи хся в 1 г анали з и ру емого в еществ а:

Страницы