Рентгенофлуоресцентный анализ объектов окружающей среды. Ширкин Л.А. - 34 стр.

                                      33

   Метод «добавок» также основан на сравнительном анализе
интенсивностей характеристической линии определяемого элемента.
Только в отличие от первого метода в качестве образца сравнения
используется не эталонный, а тот же исследуемый образец, но к которому
предварительно были добавлены химические соединения, содержащие
определяемый элемент в заранее известных количествах. Таким образом, в
методе     «добавок»      происходит       усиление     интенсивности
характеристической линии анализируемого элемента и одновременно
решается проблема эффекта матрицы. Сравнивая интенсивности
характеристической линии в обоих образцах с учѐтом добавки
определяемого элемента, программа рассчитывает его содержание в
исследуемом образце по формуле:
                                                   i
                               C пр        C
                                               I       i
   где C пр – концентрация искомого элемента в исследуемом образце,
сравниваемого с тем же образцом после введения добавки; C –
концентрация добавки искомого элемента; i – интенсивность линии
искомого элемента в образце с неизвестным содержанием за вычетом
фона; I – интенсивность линии искомого элемента в том же образце после
введения добавки за вычетом фона.
   Добавки по интересующим элементам в порошковые пробы вводят
путем внесения точно рассчитанного количества раствора стандартного
образца, содержащего искомые элементы, в точное количество
исследуемого образца, помещенного в фарфоровую или яшмовую ступку.
В отсутствие раствора стандартного образца добавку можно вводить в
виде точной навески соли, содержащей искомый элемент (квалификация
соли – не ниже «химически чистая»).
   Далее в ступку добавляют этиловый спирт или смесь этилового спирта
с уксусной кислотой до кашеобразного состояния, перемешивают в
течение пятнадцати минут и, не вынимая пестика, помещают в сушильный
шкаф при температуре 40 °С.
   После испарения этилового спирта смесь еще раз перемешивают,
тщательно очистив стенки ступки и пестик, помещают в тарелочку
(кювету) и проводят измерения.
   Добавку в раствор вводят путем внесения точной аликвоты
стандартного раствора, содержащего искомые элементы в определенный
объем исследуемого раствора.