Рентгенофлуоресцентный анализ объектов окружающей среды. Ширкин Л.А. - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВлГУ | Владимир

Составители: 

Рубрика: 

34
Добавку по искомым элементам вносят так, чтобы эта добавка
увеличивала интенсивности пиков искомых элементов на 5 – 20 %.
Далее осуществляется оценка погрешности измерений (процедура 3).
Процедура 3. Контроль точности
Для оценки погрешности полуколичественного определения
концентраций измерения проводят не менее 3 раз и рассчитывают
погрешность определения в процентах относительно
среднеарифметических значений полученных по каждому элементу
результатов.
Пример
Необходимо проанализировать десять проб мяса, зараженного селеном.
Предполагаемые концентрации селена в пробах – от 0,5ppm.
Прямые измерения проб на спектрометре не позволят определить,
поскольку предел обнаружения элементов на спектрометре 5 ppm. Чтобы
провести исследования, необходимо предварительное концентрирование
сжиганием пробы. Коэффициент обогащения при сжигании мяса –
примерно 20, следовательно даже при неполном сжигании можно
получить концентрацию в золе выше предела обнаружения.
В качестве образца сравнения для анализа берут «чистый» образец мяса
с содержанием селена на уровне ПДК (0,1 ppm).
Исследуемые образцы усредняют, берут точные навески 5 г, помещают
в фарфоровые чашки и сжигают в муфельной печи при температуре не
выше 450 °С во избежание потерь селена. Полученную после сжигания
золу аккуратно, без потерь взвешивают и рассчитывают коэффициент
обогащения для каждого образца как отношение навески мяса к весу
полученной золы.
Далее помещают образцы в кюветы, уплотняя пробу, и проводят
измерения в режиме полуколичественного анализа для характеристической
линии селена SeKα (1106,2 мÅ). Сначала определяют содержание селена в
золе «чистого» образца, умножив значение ПДК на коэффициент
обогащения этого образца. Затем определяют содержание селена в золе для
каждого исследуемого образца и, разделив полученные значения на
соответствующие коэффициенты обогащения, получают содержания
селена в исходных образцах мяса. 
                                    34

   Добавку по искомым элементам вносят так, чтобы эта добавка
увеличивала интенсивности пиков искомых элементов на 5 – 20 %.
   Далее осуществляется оценка погрешности измерений (процедура 3).

   Процедура 3. Контроль точности
   Для оценки погрешности полуколичественного определения
концентраций измерения проводят не менее 3 раз и рассчитывают
погрешность     определения    в     процентах    относительно
среднеарифметических значений полученных по каждому элементу
результатов.
   Пример
    Необходимо проанализировать десять проб мяса, зараженного селеном.
Предполагаемые концентрации селена в пробах – от 0,5ppm.
    Прямые измерения проб на спектрометре не позволят определить,
поскольку предел обнаружения элементов на спектрометре 5 ppm. Чтобы
провести исследования, необходимо предварительное концентрирование
сжиганием пробы. Коэффициент обогащения при сжигании мяса –
примерно 20, следовательно даже при неполном сжигании можно
получить концентрацию в золе выше предела обнаружения.
    В качестве образца сравнения для анализа берут «чистый» образец мяса
с содержанием селена на уровне ПДК (0,1 ppm).
    Исследуемые образцы усредняют, берут точные навески 5 г, помещают
в фарфоровые чашки и сжигают в муфельной печи при температуре не
выше 450 °С во избежание потерь селена. Полученную после сжигания
золу аккуратно, без потерь взвешивают и рассчитывают коэффициент
обогащения для каждого образца как отношение навески мяса к весу
полученной золы.
    Далее помещают образцы в кюветы, уплотняя пробу, и проводят
измерения в режиме полуколичественного анализа для характеристической
линии селена SeKα (1106,2 мÅ). Сначала определяют содержание селена в
золе    «чистого» образца, умножив значение ПДК на коэффициент
обогащения этого образца. Затем определяют содержание селена в золе для
каждого исследуемого образца и, разделив полученные значения на
соответствующие коэффициенты обогащения, получают содержания
селена в исходных образцах мяса.

Страницы