Руководство по химическому анализу вод. Шпейзер Г.М - 32 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

32
Характеристика погрешности (δ), 5,0-10,0 мг/дм
3
– 30%; св.10,0до100 мг/дм
3
– 25%;
св.100 до 500 мг/дм
3
– 20%; св.500 до 1000 мг/дм
3
– 15%
При более высоком рН погрешность значительно возрастает. Время определения
единичной пробы 20 мин.
Мешающие влияния. Определению могут мешать высокая минерализация воды
(более 1 г/дм
3
), повышенное содержание ионов Са
2+
и Mg
2+
(жесткость более 10
0
Ж),
железа (более 1 мг/дм
3
, взвешенные и окрашенные вещества, а также другие слабые ки-
слоты (борная, фосфорная, кремниевая и др.). В их присутствии результаты оказываются
мало надежными.
Ход определения. Исследуемую воду сифоном переливают в мерную колбу на 200
мл; колбу предварительно 2-3 раза ополаскивают и наполняют до метки. При этом
следует (во избежание перемешивания воды с воздухом)
опустить стеклянный наконеч-
ник (нижний конец сифона) приподнимать к поверхности воды в колбе. В наполненную
до метки колбу приливают пипеткой 2 мл раствора фенолфталеина, закрывают её рези-
новой пробкой и жидкость перемешивают, переворачивая колбу, но не взбалтывая. Если
после перемешивания с фенолфталеином вода приняла розовую окраску, то отмечают,
что двуокись углерода отсутствует
. Если же вода сохранила естественный цвет , сле-
дует приступить к определению двуокиси углерода, титруя пробу раствором Na
2
CO
3
из
микробюретки. Титрование следует производить по каплям, выжидая каждый раз, пока
не исчезнет розовая окраска.
Вначале, при перемешивании, окраска быстро исчезает. При последующем при-
ливании раствора соды скорость исчезновения окраски замедляется и в конце определе-
ния появляется устойчивая светло-розовая окраска, сохраняющаяся в течение продол-
жительного времени. Интенсивность окраски, при
которой следует считать титрование
оконченным, определяется путем сравнивания с рабочим минеральным стандартом,
имеющим определенную окраску.
Для приготовления рабочего минерального стандарта в мерную колбу емко-
стью 200 мл добавляют 20 мл запасного минерального стандарта, представляющего
собой смесь сернокислой меди СuSO
4
и хлористого кобальта СОС1
2
и доливают до
метки дистиллированной водой.
Если исследуемая вода имеет естественную окраску, мешающую определению, то
следует минеральный стандарт готовить на исследованной воде.
Определение считают законченным, когда окраска, одинаковая со стандартом, не
изменяется в течение 5 мин. По окончании титрования отсчитывают по микробюретке
количество затраченного на титрование раствора соды с точностью до 0,01 мл
. В слу-
                                               32

Характеристика погрешности (δ), 5,0-10,0 мг/дм3 – 30%; св.10,0до100 мг/дм3 – 25%;
св.100 до 500 мг/дм3 – 20%; св.500 до 1000 мг/дм3 – 15%
       При более высоком рН погрешность значительно возрастает. Время определения
единичной пробы 20 мин.
      Мешающие влияния. Определению могут мешать высокая минерализация воды
(более 1 г/дм3), повышенное содержание ионов Са2+ и Mg2+ (жесткость более 10        0
                                                                                        Ж),
железа (более 1 мг/дм3, взвешенные и окрашенные вещества, а также другие слабые ки-
слоты (борная, фосфорная, кремниевая и др.). В их присутствии результаты оказываются
мало надежными.
      Ход определения. Исследуемую воду сифоном переливают в мерную колбу на 200
мл; колбу предварительно 2-3       раза ополаскивают   и наполняют до метки. При этом
следует (во избежание перемешивания воды с воздухом) опустить стеклянный наконеч-
ник (нижний конец сифона) приподнимать к поверхности воды в колбе. В наполненную
до метки колбу приливают пипеткой 2 мл раствора фенолфталеина, закрывают её рези-
новой пробкой и жидкость перемешивают, переворачивая колбу, но не взбалтывая. Если
после перемешивания с фенолфталеином вода приняла розовую окраску, то отмечают,
что двуокись углерода отсутствует. Если же вода сохранила естественный цвет , сле-
дует приступить к определению двуокиси углерода, титруя пробу раствором Na2CO3 из
микробюретки. Титрование следует производить по каплям, выжидая каждый раз, пока
не исчезнет розовая окраска.
      Вначале, при перемешивании, окраска быстро исчезает. При последующем при-
ливании раствора соды скорость исчезновения окраски замедляется и в конце определе-
ния появляется устойчивая светло-розовая окраска, сохраняющаяся в течение продол-
жительного времени. Интенсивность окраски, при которой следует считать      титрование
оконченным, определяется путем сравнивания с рабочим минеральным           стандартом,
имеющим определенную окраску.
      Для приготовления        рабочего минерального стандарта   в мерную колбу   емко-
стью 200 мл добавляют 20 мл запасного минерального стандарта, представляющего
собой смесь сернокислой меди СuSO4 и хлористого кобальта СОС12 и доливают до
метки дистиллированной водой.
      Если исследуемая вода имеет естественную окраску, мешающую определению, то
следует минеральный стандарт готовить на исследованной воде.
      Определение считают законченным, когда окраска, одинаковая со стандартом, не
изменяется в течение 5 мин. По окончании титрования отсчитывают по микробюретке
количество затраченного на титрование раствора соды с точностью до 0,01 мл. В слу-