ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
44
веществ в высоких концентрациях необходимо подвергать пробы предварительной пере-
гонке.
Мешающее влияние оказывает также щелочность воды, превышающая 3 мг-экв /дм
3
. Ще-
лочность можно устранить прибавлением эквивалентного количества соляной или азот-
ной кислоты.
Ход определения. Вариант А ( определение по Скотт у—С е н.ч и с у).
Отмеряют в цилиндры Несслера 0; 1,0; 2,0; 3,0; . . .; 30 мл рабочего раствора и доводят
объемы до 100 мл дистиллированной водой. Растворы будут содержать 0; 0,05; 0,010;
0,15; . . .; 1,5 мг/дм
3
фторидов.
В одни цилиндр наливают 100 мл прозрачной пробы или дистиллята, или небольшое
количество пробы, доведенной до объема 100 мл дистиллированной водой. После вырав-
нивания температуры вносят в пробу и в стандарты по 5 мл кислого цирконий-
ализаринового реактива и тщательно перемешивают. Через 1 ч сравнивают полученную
окраску со стандартом. Для каждого цикла определений необходимо приготовлять све-
жие стандарты. Для анализа проб с ориентировочно известной концентрацией фтора сле-
дует готовить ряд стандартов, близких по концентрациям к предполагаемой концен-
трации фтора в пробе.
Вариант Б ( определение по Мегриджиан у—М е й е р у). В 100
мл прозрачной пробы, содержащей до 2,5мг F
-
в 1 дм
3
( 1,4мг/дм
3
при визуальной коло-
риметрии), или в 100 мл дистиллята, или в небольшой объем пробы, разбавленной дистил-
лированной водой до 100 мл, вносят 5 мл раствора ализаринового красного и 5 мл кислого
раствора хлорида цирконила. Тщательно перемешав, оставляют смесь на 1 ч в тех же тем-
пературных условиях, в каких строился калибровочный график. Затем измеряют оптиче-
скую плотность окрашенной пробы или сравнивают окраски ее со шкалой стандартов.
Ход определения и чистоту реактивов контролируют холостым опытом. По калибровоч-
ному графику находят содержание фторид-ионов.
Расчет. Содержание фторид-ионов (х) в мг/дм
3
вычисляют по формуле:
V
с
С
100
=
где
с
— концентрация фторидов, найденная по калибровочному графику или по шкале
стандартов,
мг/дм
3
; V
— объем взятой для анализа пробы, мл,
100 — объем, до которого
разбавлена проба,
мл.
Округление результатов
44
веществ в высоких концентрациях необходимо подвергать пробы предварительной пере-
гонке.
Мешающее влияние оказывает также щелочность воды, превышающая 3 мг-экв /дм3. Ще-
лочность можно устранить прибавлением эквивалентного количества соляной или азот-
ной кислоты.
Ход определения. В а р и а н т А ( о п р е д е л е н и е по С к о т т у—С е н.ч и с у).
Отмеряют в цилиндры Несслера 0; 1,0; 2,0; 3,0; . . .; 30 мл рабочего раствора и доводят
объемы до 100 мл дистиллированной водой. Растворы будут содержать 0; 0,05; 0,010;
0,15; . . .; 1,5 мг/дм3 фторидов.
В одни цилиндр наливают 100 мл прозрачной пробы или дистиллята, или небольшое
количество пробы, доведенной до объема 100 мл дистиллированной водой. После вырав-
нивания температуры вносят в пробу и в стандарты по 5 мл кислого цирконий-
ализаринового реактива и тщательно перемешивают. Через 1 ч сравнивают полученную
окраску со стандартом. Для каждого цикла определений необходимо приготовлять све-
жие стандарты. Для анализа проб с ориентировочно известной концентрацией фтора сле-
дует готовить ряд стандартов, близких по концентрациям к предполагаемой концен-
трации фтора в пробе.
В а р и а н т Б ( о п р е д е л е н и е по М е г р и д ж и а н у—М е й е р у). В 100
мл прозрачной пробы, содержащей до 2,5мг F- в 1 дм3 ( 1 , 4 мг/дм3 при визуальной коло-
риметрии), или в 100 мл дистиллята, или в небольшой объем пробы, разбавленной дистил-
лированной водой до 100 мл, вносят 5 мл раствора ализаринового красного и 5 мл кислого
раствора хлорида цирконила. Тщательно перемешав, оставляют смесь на 1 ч в тех же тем-
пературных условиях, в каких строился калибровочный график. Затем измеряют оптиче-
скую плотность окрашенной пробы или сравнивают окраски ее со шкалой стандартов.
Ход определения и чистоту реактивов контролируют холостым опытом. По калибровоч-
ному графику находят содержание фторид-ионов.
Расчет. Содержание фторид-ионов (х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:
100с
С=
V
где с — концентрация фторидов, найденная по калибровочному графику или по шкале
стандартов, мг/дм3; V — объем взятой для анализа пробы, мл, 100 — объем, до которого
разбавлена проба, мл.
Округление результатов
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 42
- 43
- 44
- 45
- 46
- …
- следующая ›
- последняя »
