Руководство по химическому анализу вод. Шпейзер Г.М - 47 стр.

                                                47

    Характеристики метода. Минимальная определяемая концентрация 0,007 мгN/дм3
 Относительное стандартное отклонение U при концентрациях от 0,080 до 0,300
 мгN/дм3составляет 2% (и = 30), при концентрациях < 0,080 мгN/дм3—-10%. Продол-
 жительность определения единичной пробы 50 мин. Серия из 6 проб определяется в
 течение 1ч.
    Мешающие влияния. Определению мешают сильные окислители и восстановите-
 ли в концентрациях, редко встречающихся в природных водах. Действие трехва-
 лентного железа, двухвалентной ртути, серебра, висмута, трехвалентной сурьмы, свин-
 ца, трехвалентного золота, хлорплатинатов и метаванадатов в сильно-загрязненных во-
 дах устраняется разбавлением исследуемой пробы дистиллированной водой, не содер-
 жащей нитритов.
    Ход определения. 50 мл исследуемой воды (или меньший объем, доведенный до 50 мл
 дистиллированной водой) помещают в коническую колбу на 100 мл, добавляют около
 0,1 г сухого реактива Грисса (на кончике скальпеля) или 2,5 мл его раствора и тща-
 тельно перемешивают. Через 40 мин (по секундомеру) измеряют оптическую плот-
 ность раствора на спектрофотометре (X - 536 нм, —= 18 600 см-1) или фотоэлектро-
 колориметре (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 1 см против дистилли-
 рован воды. При низких концентрациях нитритов (0,007—0,05 мгN/дм3) целесообразно
 использовать кювету с толщиной слоя 5 см (в этом случае при построении калибровоч-
 ной кривой также используют кюветы с толщиной слоя 5 см). Одновременно произво-
 дят определение оптической плотности исследуемой пробы воды без добавления реакти-
 вов. Ее значение вычитают из оптической плотности пробы. Содержание нитритов в
 мг N/дм3 находят по калибровочной кривой.
   Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкое 50 мл приливают 0;
0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мл рабочего раствора и доводят объем до метки дистил-
лированной вод Концентрации этих растворов соответственно равны: 0; 0 0,02; 0,04;
0,08; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мгN/дм3. Производят определение, как описано выше. Опти-
ческую плотность растворов измеряют относительно дистиллированной воды. Строят
калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию нитритов в мгN/дм3,
на оси ординат — оптическую плотность.
   Расчет. Содержание нитритов Сх в мгN/дм3рассчитывают формуле:


   Сх = С·n