ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
ного ее растворения. К ним относятся в основном гравиметрические методы. Другие методы этой груп-
пы (радиометрические, фотографические, кондуктометрические и пр.) используются редко, так как да-
ют большие погрешности. Во вторую группу объединены методы, которые требуют предварительного
растворения пробы смеси в соответствующей жидкости. К этой группе относятся химические, кондук-
тометрические, потенциометрические, оптические, гравиметрические и некоторые другие методы ана-
лиза растворов. Методы первой группы исследователями используются сравнительно редко, так как они
применимы к сугубо специфичным смесям.
Гравиметрические методы. Гравиметрические методы первой группы заключаются в разделении
пробы смеси сыпучих материалов на составляющие компоненты и последующем их взвешивании. Если
частицы смеси имеют сравнительно большие размеры (больше 2 мм) и их принадлежность к тому или
иному компоненту можно определить по внешним признакам (цвету, форме), то пробу можно разделить
вручную. Значительно сложнее разделить на компоненты пробу смеси мелкодисперсных материалов.
Из известных способов разделения сыпучих материалов используют рассев на ситах, разделение в маг-
нитном поле или в воздушных сепараторах. Рассев на ситах применяют тогда, когда частицы ключевого
компонента составляют фракцию, в которую не попадают частицы других компонентов. Для анализа
проб небольшого веса этот способ разделения компонентов практически не годится. Второй способ раз-
деления используют, когда один из компонентов смеси имеет магнитные свойства. Пробу смеси, содер-
жащую, например, железный и цинковый порошки, помещают на бумажную подложку и вместе с ней
взвешивают. Затем прикрывают ее сверху другим тонким листком бумаги. К верхнему листку подносят
включенный электромагнит, который вместе с верхним листком производит легкие "размазывающие"
пробу движения. После этого электромагнит вместе с верхним листком и приставшим к нему магнит-
ным материалом (железным порошком) переворачивают. Электромагнит выключают, снимают с него
верхний листок с магнитным материалом и взвешивают нижний листок с цинковым порошком и верх-
ний с железным порошком. По результатам взвешивания рассчитывают содержание компонентов в
пробе. Разделение пробы смеси на компоненты в воздушных сепараторах используют в том случае, ко-
гда один из компонентов состоит из частиц, значительно отличающихся по весу от частиц других ком-
понентов: в основном для зернистого материала. Гравиметрические методы второй группы заключают-
ся в растворении пробы смеси в соответствующей жидкости и последующем определении веса компо-
нента, перешедшего в раствор, и остатка. Методы эти трудоемки, так как включают в себя операции
растворения, фильтрации, высушивания, взвешивания и отличаются малой точностью.
Химические методы. Среди химических методов анализа растворов наибольшее распространение
получил метод титрования. При этом методе специально подобранный реагент (титрант) избирательно
реагирует с ключевым компонентом, находящимся в растворе, по схеме
А + В > С + D, (48)
где А – ключевой компонент; В – реагент (титрант); С и D – продукты реакции.
Анализ проб на содержание в них ключевого компонента методом титрования выполняют в сле-
дующем порядке. Из проб смеси берут определенные навески, величина которых зависит от природы
ключевого компонента, процентного его содержания в смеси, точности анализа и т.п. Навески раство-
ряют в отдельных колбах в соответствующем количестве растворителя. Если в смеси находятся компо-
ненты, не растворяющиеся в данном растворителе, то раствор фильтруют. Из каждой колбы отбирают
заранее установленный объем отфильтрованного раствора, помещают его в специальную колбу и под-
вергают титрованию. При этом в колбу постепенно добавляют титрант или его раствор до тех пор, пока
количество веществ А и В в смеси не достигнет эквивалентного соотношения в соответствии со стехио-
метрическим уравнением реакции. Этот момент, называемый конечной точкой титрования, определяет-
ся по косвенные признакам: по изменению цвета добавленного в раствор индикатора, выпадению осад-
ка. По количеству пошедшего на титрование титранта можно рассчитать процентное содержание клю-
чевого компонента в пробе. Если титрант – жидкость или он находится в растворе, то объем титранта,
израсходованного на титрование пробы, определяют по изменению уровня в бюретке, из которой он
выпускается на анализ через капельницу. Этот объем иногда называют спуском. Относительная ошибка
определения концентрации ключевого компонента в пробах объемным химическим анализом [5]
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 22
- 23
- 24
- 25
- 26
- …
- следующая ›
- последняя »