Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 99 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

98
40 мл воды. Полученный раствор соли диазония фильтруют через бу-
мажный фильтр и фильтрат небольшими порциями при перемешива-
нии и охлаждении добавляют к раствору 41 г (0.33 моль) Na
2
SO
3
в
100 мл воды, содержащему 4 г (0.06 моль) NaNO
2
. Через 5 мин рас-
твор нейтрализуют HCl конц. до кислой реакции по лакмусу, нагре-
вают в течение 3 мин на водяной бане до 50-60 °С и оставляют кри-
сталлизоваться. Выделившуюся желтую массу отделяют декантацией,
добавляют 20 мл HCl конц. и нагревают на кипящей водяной бане 7-
10 мин. При охлаждении выпадает желтый осадок, который отделяют
и растворяют при нагревании в воде. К полученному горячему водно-
му раствору добавляют 30%-ный раствор ацетата натрия до слабоще-
лочной реакции и оставляют кристаллизоваться. Выделяются желтова-
тые пластинки 4-нитрофенилгидразина. Осадок отфильтровывают,
промывают водой и сушат. Выход 8 г (72%). Т. пл. 186 С (из воды).
5.28. ДИАЗОАМИНОБЕНЗОЛ
NH
2
NaNO
2
NaCl
OH
2
2
N NN
H
NH
2
ClH
+
.
+
+
+
Реактивы Посуда и приборы
Анилин – 5 г Стакан химический 250 мл
NaNO
2
– 3.8 г Магнитная мешалка
Анилина гидрохлорид – 6.5 г Капельная воронка
HСl конц. – 18 мл Колба Бунзена
CH
3
COONa– 25 г Воронка Бюхнера
В cтакане смешивают 18 мл HCl конц. 50 мл воды и 5 г (0.054
моль) анилина. Полученную смесь охлаждают до 5-10 °С и при пере-
мешивании и постоянном охлаждении медленно прикапывают рас-
твор 3.8 г (0.055 моль) NaNO
2
в 15 мл воды. К полученному раствору
соли диазония приливают раствор 6.5 г (0.05 моль) гидрохлорида
анилина в 30 мл воды. Через 2-3 мин приливают концентрированный

Страницы