Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 98 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

97
30 мл воды. По окончании диазотирования (контроль по иодкрах-
мальной бумаге) раствор фильтруют через складчатый фильтр в ох-
лаждаемую ледяной водой колбу; затем при интенсивном перемеши-
вании фильтрат приливают в стакан на 500 мл, содержащий раствор
62 г (0.33 моль) SnCl
2
в 62 мл HCl конц. Выпавший осадок отфильт-
ровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Очищают переосаждением из щелочи. Полученный комплекс
п-толилгидразина и хлорида олова (IV) помещают в химический ста-
кан на 1000 мл и суспендируют в 250 мл воды; при охлаждении до
5 °С подщелачивают 40%-ным раствором NaOH до рН 12. Раствор
экстрагируют диэтиловым эфиром (3100 мл), эфирный раствор вы-
сушивают над MgSO
4
безв. в течение 12 часов. Затем через раствор п-
толилгидразина в эфире пропускают ток сухого HCl. Выпавший оса-
док отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакуум-
эксикаторе. Выход около 15 г (62%), т. пл. 205-206 °С.
5.27. 4-НИТРОФЕНИЛГИДРАЗИН
NH
2
NO
2
+ NaNO
2
+ HCl + 2 Na
2
SO
3
NHNH
2
NO
2
+ NaCl + 2 Na
2
SO
4
Реактивы Посуда и приборы
п-Нитроанилин – 10 г Стакан химический
NaNO
2
– 9.2 г Магнитная мешалка
Na
2
SO
3
– 41 г Капельная воронка
NaOH – 4 г Коническая воронка
HCl конц. Колба Бунзена
CH
3
COONa, 30%-ный раствор Воронка Бюхнера
В стакане на 100 мл растворяют 10 г (0.072 моль) п-нитроанилина
в 21 мл конц. HCl и постепенно приливают при перемешивании и по-
стоянном охлаждении до 5-10 °С раствор 5.2 г (0.075 моль) NaNO
2
в

Страницы