Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 96 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

95
твор должен давать реакцию на иодкрахмальную бумагу и иметь кис-
лую среду по индикаторной бумаге. К раствору диазосоединения ос-
торожно, при охлаждении, приливают раствор, полученный смеше-
нием растворов 54 г SnCl
2
*2H
2
O (0.24 моль) в 60 мл воды и 70 г (1.75
моль) NaOH в 140 мл воды. Скорость прибавления этого раствора ре-
гулируют в зависимости от интенсивности выделения азота. Затем
содержимое стакана переносят в круглодонную колбу и образовав-
шийся бензол отгоняют с водяным паром. Воду отделяют в делитель-
ной воронке, бензол сушат CaCl
2
и перегоняют из колбы Вюрца; т.
кип. 80 С, n
D
20
=1.5017; выход 9.1-9.8 г (60-65%).
5.25. 1,3,5-ТРИБРОМБЕНЗОЛ (РЕАКЦИЯ ДЕЗАМИНИРОВАНИЯ)
Br
NH
2
Br
Br
NaNO
2
+
+
H
2
SO
4
C
2
H
5
OH
BrBr
Br
NaHSO
4
+
2 H
2
O
N
2
+
+
CH
3
CHO
+
+
Реактивы Посуда и приборы
2,4,6-Триброманилин – 2 г Круглодонная колба 50 мл
NaNO
2
– 0.8 г Шариковый холодильник
Этанол абс. – 15 мл Капельная воронка 50 мл
Бензол абс. – 5 мл Колба Бунзена
H
2
SO
4
конц. – 1 мл Воронка Бюхнера
Раствор BaCl
2
Прибор для перекристаллизации
Этанол из органического растворителя
В круглодонной колбе емкостью 50 мл растворяют 2 г (0.006
моль) сухого 2,4,6-триброманилина в смеси 15 мл абсолютного эта-
нола и 5 мл абсолютного бензола, прибавляют 1 мл H
2
SO
4
конц. и на-
гревают смесь на водяной бане с обратным холодильником до тех
пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибав-
ляют 0.8 г (0.012 моль) NaNO
2
при температуре 0-5 °С. При этом

Страницы