Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 94 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

93
насыщенного синего цвета раствора на голубовато-зеленый.
К восстановительному раствору при 10 °С и перемешивании со
скоростью 10 мл/мин добавляют через капельную воронку раствор
соли диазония. Носик капельной воронки должен быть погружен в
восстановительный раствор. После завершения прибавления соли
диазония реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной
температуре и затем кипятят с обратным холодильником до оконча-
ния выделения азота (около 10 мин).
После охлаждения до 0 °С к зеленому раствору прикапывают 50
мл конц. HСl, причем после добавления половины кислоты начинает
выпадать дифеновая кислота. После выдерживания в течение 15 ч
при комнатной температуре продукт отфильтровывают, промывают
10 мл воды и суспендируют в 40 мл воды. При энергичном переме-
шивании добавляют 8 г (0.1 моль) NaHCO
3
(происходит вспенива-
ние). Темно-зеленый раствор фильтруют, фильтрат кипятят с активи-
рованным углем, фильтруют горячим и подкисляют 25 мл 6М HСl.
Выпавшую дифеновую кислоту после охлаждения отфильтровывают,
промывают 80 мл ледяной кислоты и сушат в вакууме при 100 °С над
силикагелем. Получают 7.32 г (83%) кислоты, т. пл. 225-228 °С.
5.23. α-ХЛОР-β-(п-НИТРОФЕНИЛ)ПРОПИОНИТРИЛ
(РЕАКЦИЯ МЕЕРВЕЙНА)
NH
2
NO
2
CH
2
CH CN
NO
2
Cl
+ NaNO
2
+ CH
2
=CH-CN + 2 HCl
ацeтон
CuCl
2
*2H
2
O
+ N
2
+ NaCl + 2 H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
п-нитроанилин – 4.2 г Стакан химический
NaNO
2
, 30%-ный раствор – 7 мл Капельная воронка
Акрилонитрил – 1.76 г Магнитная мешалка
CuCl
2
*2H
2
O – 4 г Воронка Бюхнера
HCl конц. – 9 мл Колба Бунзена
Ацетон – 15 мл Круглодонная колба

Страницы