Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 95 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

94
Вода – 9 мл Шариковый холодильник
В смеси 9 мл HCl конц. и 30 мл воды растворяют 4.2 г (0.03 моль)
п-нитроанилина и охлаждают до 30 ºС. Затем при сильном перемеши-
вании в течение нескольких минут вливают 7.3 мл 30%-ного раствора
NaNO
2
. Смесь фильтруют и к полученному раствору соли диазония до-
бавляют раствор 1.76 г (0.03 моль) акрилонитрила в 15 мл ацетона. За-
тем вносят 0.6 г (0.004 моль) CuCl
2
*2H
2
O при 18 ºС, через некоторое
время начинается выделение азота. Температуру реакционной массы
поддерживают ниже 30 ºС, при этом происходит выделение α-хлор-β-
(п-нитрофенил)пропионитрила. Полученный осадок отфильтровывают
и кристаллизуют из этанола. Выход 5.3 г (84%); т. пл. 110 С.
5.24. БЕНЗОЛ (РЕАКЦИЯ ДЕЗАМИНИРОВАНИЯ)
NH
2
NaNO
2
N
2
NaCl
SnCl
4
3 HCl
+
SnCl
2
*2 H
2
O
+ +
+
+
+
+
4 H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
Анилин – 18 г Стакан фарфоровый
NaNO
2
– 14.4 г Капельная воронка
SnCl
2
*2H
2
O – 54 г Термометр
HCl конц. – 60 мл Круглодонная колба
NaOH – 70 г Магнитная мешалка
CaCl
2
безв. Установка для перегонки с водяным паром
Иодкрахмальная бумага Делительная воронка
Установка для простой перегонки
В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной ворон-
кой и термометром, растворяют 18 г (0.19 моль) анилина в смеси 60
мл HCl конц. и 100 мл воды. Полученный раствор охлаждают на ле-
дяной бане до 0 ºС. К охлажденному раствору гидрохлорида анилина
прибавляют из капельной воронки раствор 14.4 г (0.21 моль) NaNO
2
в
60 мл воды. После прибавления всего количества нитрита натрия рас-

Страницы