Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 93 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

92
ствии цинковой пыли и бензола для удаления дисульфида. Тиогидрохи-
нон выделяется в виде масла, которое промывают водой и перегоняют в
вакууме. Выход 6.1 г (48%); т. кип. 133-137 С (11 мм рт. ст.).
5.22. 2,2'-ДИФЕНИЛДИКАРБОНОВАЯ (ДИФЕНОВАЯ) КИСЛОТА
(РЕАКЦИЯ ГОМБЕРГА-БАХМАНА)
NH
2
COOH
NaNO
2
COOH
HOOC
ClH
2
N
2
2 NaCl2
OH
2
2
+
+ +
2
2
+
+
Cu(NH
3
)
2
2
SO
4
Реактивы Посуда и приборы
Антраниловая кислота – 10 г Стакан химический 150 мл
NaNO
2
– 5.26 г Капельная воронка 100 мл
HCl конц. – 18 мл Стакан химический 1000 мл
Медный купорос – 3.25 г Капельная воронка с удлиненным носиком
NH
3
, 25%-ный раствор – 42 мл Магнитная мешалка
NH
2
OH*HCl – 7.12 г Колба круглодонная
NaOH, 6M раствор – 17 мл Шариковый холодильник
NaHCO
3
– 8 г Колба Бунзена
HCl, 6M – 25 мл Воронка Бюхнера
Активированный уголь
Диазотирование антраниловой кислоты. К суспензии 10 г
(0.07 моль) антраниловой кислоты в 30 мл воды и 18.5 мл конц. HСl
прикапывают в течение 30 мин при 0-5 С (температура реакционной
смеси) раствор 5.26 г (0.08 моль) NaNO
2
в 70 мл воды. Получают про-
зрачный раствор соли диазония (в случае необходимости фильтруют).
Восстановительный раствор. Смешивают 25.2 г (0.1 моль) медно-
го купороса в 100 мл воды с 42 мл конц. раствора аммиака, охлаждают
до 10 °С и прикапывают охлажденную до 10 °С смесь 7.12 г (0.1 моль)
гидрохлорида гидроксиламина в 24 мл воды и 17 мл 6М NaOH. Восста-
новление меди (Cu
2+
→ Cu
+
) происходит со вспениванием и изменением

Страницы