Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 92 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

91
(0.06 моль) NaNO
2
в 20 мл воды. Смесь перемешивают при 0 °С в те-
чение 15 мин, нерастворившийся амин отфильтровывают, а получен-
ный раствор соли диазония при перемешивании приливают к раство-
ру 5 г (0.08 моль) NaN
3
и 60 г (0.73 моль) ацетата натрия в 150 мл во-
ды. Выпавшие бледно-желтые кристаллы 2-нитрофенилазида от-
фильтровывают, осторожно промывают холодной водой и сушат в
вакуум-эксикаторе над конц. H
2
SO
4
. Получают 7.5-8.0 г (92-98%)
продукта, не требующего дополнительной очистки; т. пл. 53-54 С.
5.21. ТИОГИДРОХИНОН
+ NaNO
2
+
+ N
2
+ NaCl + KCl + 2 H
2
O +
OH
NH
2
KS C
OC
2
H
5
S
+ 2 HCl
1. NaOH
2. H
2
SO
4
OH
SH
C
2
H
5
OH
COS
+
Реактивы Посуда и приборы
п-Аминофенол – 11 г Стакан химический
HCl, 10%-ный раствор Магнитная мешалка
NaNO
2
– 7 г Колба круглодонная трехгорлая
Этилксантогенат калия – 22.4 г Капельная воронка с удлиненным носиком
NaOH – 16 г Механическая мешалка
H
2
SO
4
, 50%-ный раствор Обратный холодильник
Цинковая пыль Делительная воронка
Бензол Установка для вакуумной перегонки
11 г (0.1 моль) п-аминофенола растворяют 60 мл 10%-ного раствора
HCl, раствор охлаждают до 10 С и прибавляют по каплям при постоян-
ном перемешивании раствор 7 г (0.1 моль) NaNO
2
в 20 мл воды. Полу-
ченный раствор соли диазония при интенсивном перемешивании вводят
в нагретый до 70-75 С раствор 22.4 г (1.4 моль) этилксантогената калия
в 65 мл воды, помещенный в круглодонную трехгорлую колбу. Смесь
нагревают при 90 С в течение 30 мин, затем добавляют 16 г (0.4 моль)
NaOH и кипят еще 5 ч. После охлаждения до комнатной температуры
реакционную массу подкисляют 50%-ной H
2
SO
4
и нагревают в присут-

Страницы