Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 90 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

89
В стакане емкостью 500 мл растворяют 27 г (0.25 моль) о-толуидина
в смеси 57 мл конц. HСl и 50 мл воды, дают раствору охладиться и до-
бавляют в смесь 100 г толченого льда. Поддерживая температуру 0-5 °С
(термометр в стакане), постепенно добавляют раствор 17.5 г (0.25 моль)
NaNO
2
в 25 мл воды. К полученному раствору соли диазония добавляют
раствор 22 г CH
3
COONa*3H
2
O в 35 мл воды до нейтральной реакции по
конго. Полученный нейтральный раствор соли диазония охлаждают до
5-10 °С и при перемешивании через капельную воронку вводят под по-
верхность полученного ранее 10%-ного раствора формальдоксима, следя
за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 °С. По-
сле окончания реакции продолжают перемешивание 1 час, подкисляют
реакционную смесь конц. HCl до кислой реакции по конго (около 230
мл) и кипятят с обратным холодильником 2 часа.
Полученный альдегид отгоняют с водяным паром, собирая около
1300 мл дистиллята. Дистиллят нейтрализуют Na
2
CO
3
безв. и экстраги-
руют 750 мл эфира. Эфир отгоняют, остаток обрабатывают 90 мл 40%-
ного раствора NaHSO
3
(перемешивание, 60 °С), добавляют 275 мл воды
и удаляют примеси экстрагированием эфиром (90 мл). Бисульфитное
производное разлагают добавлением к водному раствору 45 мл конц.
H
2
SO
4
и кипячением с обратным холодильником в течение 30 мин. Вы-
делившийся альдегид экстрагируют эфиром (300 мл), эфирный экс-
тракт сушат MgSO
4
, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме.
Выход 12 г (40%), т. кип. 94 °С (10 мм рт. ст.); n
D
20
=1.5490.
5.19. 5-ТИОЦИАНОСАЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА
NH
2
OH
COOH
OH
COOH
NCS
+ NaNO
2
+ K
3
Cu(SCN)
4
+ 2 HCl
+ N
2
+ 3 KSCN + NaCl + CuCl + 2 H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
5-Аминосалициловая кислота – 7.65 г
Стакан химический 1000 мл
NaNO
2
– 3.8 г Капельная воронка
HCl конц. – 14.5 мл Термометр

Страницы