Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 91 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

90
CuSCN – 6.1 г Колба Бунзена
KSCN – 30 г Воронка Бюхнера
Na
2
CO
3
, 15%-ный раствор Стакан термостойкий 500 мл
HCl
конц. Установка для перекристаллизации из
Бензол органического растворителя
В химическом стакане на 1000 мл растворяют 7.65 г (0.05 моль)
5-аминосалициловой кислоты в смеси 14.5 мл HCl конц. и 600 мл во-
ды. При охлаждении до 0-5 С к раствору по каплям прибавляют рас-
твор 3.8 г (0.055 моль) NaNO
2
в 20 мл воды. Образующуюся соль диа-
зония отфильтровывают и небольшими порциями вносят в нагретый
до 65 С раствор 6.1 г (0.05 моль) CuSCN и 30 г (0.31 моль) KSCN в
17 мл воды. По мере выделения азота раствор окрашивается в светло-
коричневый цвет. После охлаждения выпавшую 5-тиоциано-
салициловую кислоту растворяют в 15%-ном растворе Na
2
CO
3
и вы-
саживают HCl конц. После перекристаллизации из бензола получают
7.1 г (73%), т. пл. 167-168 С.
5.20. 2-НИТРОФЕНИЛАЗИД
NH
2
NO
2
NaNO
2
NaN
3
NO
2
N
3
N
2
+
+
+ 2 HCl
+
+
2 NaCl 2 H
2
O
+
Реактивы Посуда и приборы
о-Нитроанилин – 6.9 г Стакан химический
HCl, 2.5 М – 100 мл Магнитная мешалка
NaNO
2
– 3.8 г Капельная воронка
NaN
3
– 5 г Колба Бунзена
Ацетат натрия – 60 г Воронка Бюхнера
В cтакан со 100 мл 2.5 М соляной кислоты вносят 6.9 г (0.05
моль) о-нитроанилина, перемешивают суспензию 5 мин, охлаждают
до 0 °С на ледяной бане и добавляют к ней по каплям раствор 3.8 г

Страницы