Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 89 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

88
бирая 1.5-2 литра дистиллята. После охлаждения из дистиллята выпа-
дают кристаллы п-динитробензола, которые отфильтровывают. Вы-
ход 2-2.5 г (47-59%); т. пл.173-174 ºС (из этанола).
5.18. 2-МЕТИЛБЕНЗАЛЬДЕГИД (о-ТОЛУИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД)
CH
3
NH
2
+ NaNO
2
+ CH
2
=N-OH + HCl
CuSO
4
CH
3
CHO
+ N
2
+ NH
2
OH + NaCl + H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
Параформ – 11.5 г Круглодонная трехгорлая колба 1 л
NH
2
OH*HCl – 26.3 г Мешалка механическая
CH
3
COONa*3H
2
O – 76 г Шариковый холодильник
CuSO
4
–6.25 г Стакан фарфоровый 500 мл
Na
2
SO
4
– 1г Термометр
CH
3
COONa – 165 г Капельная воронка
о-толуидин – 27 г Стакан химический 50 мл
HCl конц. – 300 мл Капельная воронка с удлиненным носиком
NaNO
2
– 17.5 г Установка для перегонки с водяным паром
NaHSO
3
, 40%-ный раствор – 90 мл Делительная воронка
H
2
SO
4
конц. – 45 мл Установка для простой перегонки
Na
2
СO
3
безв. Круглодонная колба 500 мл
Диэтиловый эфир Установка для перегонки в вакууме
MgSO
4
безв.
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обрат-
ным холодильником и капельной воронкой, помещают 11.5 г (0.38 моль)
параформа, 26.3 г (0.38 моль) NH
2
OH*HCl и 170 мл воды и нагревают до
получения прозрачного раствора. Затем вносят 51 г (0.38 моль)
CH
3
COONa*3H
2
O и кипятят при перемешивании 15 мин. Дают раствору
охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание,
добавляют 6.25 г (0.04 моль) CuSO
4
, 1 г (0.01 моль) Na
2
SO
4
безв. и рас-
твор 165 г (2.01 моль) CH
3
COONa в 100 мл воды.

Страницы