Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 87 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

86
деления газов). Затем к раствору диазосоединения осторожно прили-
вают раствор 29 г (0.17 моль) KI в 35 мл воды и смесь оставляют при
охлаждении до 0-5 °С на 1 час. Затем содержимое стакана переносят
в круглодонную колбу с шариковым холодильником и нагревают на
водяной бане до прекращения выделения азота. Смесь подщелачива-
ют раствором NaOH, отгоняют иодбензол из той же колбы с водяным
паром, отделяют в делительной воронке от воды, сушат CaCl
2
и пере-
гоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с температурой кипения
189-190 ºС; n
D
18
=1.6213; выход 15.4-17.5 г (70-80%).
5.16. БЕНЗОНИТРИЛ (РЕАКЦИЯ ЗАНДМЕЙЕРА)
NH
2
CN
+ NaNO
2
+ CuCN + 2 HCl
+ N
2
+ CuCl + NaCl + 2 H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
Анилин – 9.3 г Стакан фарфоровый
NaNO
2
– 7 г Капельная воронка
HCl конц. – 18 мл Термометр
CuCN
– 18 г Круглодонная колба
NaOH, 10%-ный раствор Установка для перегонки с водяным паром
Диэтиловый эфир – 150 мл Делительная воронка
H
2
SO
4
, 5%-ный раствор Установка для фракционной перегонки
В смеси 18 мл конц. HCl и 80 мл воды, помещенной в стакан емко-
стью 250 мл, растворяют 9.3 г (0.1 моль) анилина. Раствор охлаждают до
1°С и диазотируют раствором 7 г (0.1 моль) NaNO
2
в 20 мл воды; конец
диазотирования определяют при помощи иодкрахмальной бумаги.
Полученный раствор соли диазония (под тягой!) прибавляют не-
большими порциями при перемешивании к нагретому до 70-80 °С
раствору 18 г (0.2 моль) цианида меди (I) в 150 мл воды, помещенно-
му в круглодонную колбу с обратным холодильником. Реакцию, со-

Страницы