Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 85 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

84
ным паром. При этом происходит бурное газовыделение. По окончании
реакции к колбе присоединяют парообразователь и перегоняют 2-
нитрохлорбензол с водяным паром. При охлаждении дистиллята образу-
ется кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают
5%-ым раствором HCl, затем водой до нейтральной реакции по лакмусу
и высушивают на воздухе. Выход около 4.5 г (71%), т. пл. 32-33 °С.
5.14. 4-БРОМТОЛУОЛ (РЕАКЦИЯ ЗАНДМЕЙЕРА)
NH
2
CH
3
NaNO
2
NaBr
CuBr
Cu
Br
CH
3
N
2
+
+
H
2
SO
4
+ +
Na
2
SO
4
+
+
2 H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
Медный купорос – 9.45 г Круглодонная колба 1000 мл
Сu стружка – 3 г Обратный холодильник
NaBr – 23 г Фарфоровый стакан 250 мл
H
2
SO
4
конц. – 18.9 мл Капельная воронка 50 мл, 200 мл
п-толуидин – 16 г Установка для перегонки с водяным паром
NaNO
2
– 10.5 г Установка для простой перегонки
СaCl
2
NaOH, 20%-ный раствор
Приготовление раствора CuBr. Смесь из 9.45 г (0.038 моль) мед-
ного купороса, 3 г (0.047 моль) медных стружек, 23 г (0.223 моль) бро-
мида натрия, 2.5 мл конц. H
2
SO
4
и 150 мл воды нагревают в круглодон-
ной колбе емкостью 1 л с обратным холодильником в течение 3-4 часов
до тех пор, пока реакционная масса не станет светло-желтой.
Приготовление раствора соли диазония. В фарфоровый стакан
помещают 16 г (0.15 моль) п-толуидина, 150 мл воды и при переме-
шивании и охлаждении добавляют 16.4 мл конц. H
2
SO
4
. Затем, под-
держивая температуру реакционной массы около 10 °С, прибавляют
по каплям раствор 10.5 г (0.152 моль) NaNO
2
в 17 мл воды.
Получение 4-бромтолуола. К литровой колбе, содержащей сус-

Страницы