Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 83 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

82
эксикаторе на H
2
SO
4
конц. получают 63.3 г тетрафторбората о-
метоксифенилдиазония (67.4% от теоретического).
Термическое разложение соли ведут в круглодонной колбе, со-
единенной с холодильником Либиха; в качестве приемника также ис-
пользуют круглодонную колбу. Отводную трубку вакуумного алонжа
погружают в раствор Na
2
CO
3
, налитый в колбу Бунзена, тубус кото-
рой соединяют с водоструйным насосом.
Разложение ведут в вакууме водоструйного насоса, нагревая кол-
бу на пламени горелки. 2-фторанизол собирают в перегонной колбе.
Выделяющиеся газы поглощаются раствором Na
2
CO
3
. Полученный в
приемнике сырой продукт экстрагируют эфиром, экстракт промыва-
ют 2%-ным раствором NaOH, несколько раз водой, сушат над Na
2
SO
4
безв., отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме.
Выход чистого 2-фторанизола – 14.3 г (26.8%); т. кип. 72-72.5 °С
(27.5 мм рт. ст.); n
D
18
=1.4969.
5.12. ХЛОРБЕНЗОЛ (РЕАКЦИЯ ГАТТЕРМАНА)
NH
2
NaNO
2
Cu
Cl
N
2
NaCl
+
+ 2 HCl
+ 2 H
2
O
+
+
Реактивы Посуда и приборы
Анилин – 5 г Коническая колба – 100 мл
NaNO
2
– 3.75 г Термометр
Cu порошок – 3.25 г Капельная воронка
HCl конц. – 18 мл Установка для перегонки с водяным паром
Диэтиловый эфир Делительная воронка
CaCl
2
безв. Установка для простой перегонки
В плоскодонную колбу помещают 5 г (0.054 моль) анилина, 5 мл
воды и при перемешивании прибавляют порциями 18 мл HCl конц.
Полученную смесь при постоянном перемешивании охлаждают до
5 °С на ледяной бане. К образовавшейся суспензии небольшими пор-
циями при температуре 5-10 °С добавляют раствор 3.75 г (0.054 моль)

Страницы