Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 82 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

81
сивном перемешивании выливают в 150 мл ледяной воды. Выделив-
шийся 3-нитрофенол затвердевает, его отфильтровывают на воронке
Бюхнера, промывают 40 мл холодной воды и сушат. Выход 1.7-1.8 г
(81-86%); т. пл. 97 °С (из бензола).
5.11. 2-ФТОРАНИЗОЛ (РЕАКЦИЯ ШИМАНА)
NH
2
OСН
3
F
OСН
3
N
2
BF
4
OСН
3
N
2
BF
4
OСН
3
+ NaNO
2
+ HBF
4
+ HCl
+ N
2
+ BF
3
+ NaCl + 2H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
o-Анизидин – 52 г Магнитная мешалка
NaNO
2
– 32.6 г Химический стакан 600 мл
HCl конц. – 104 мл Капельная воронка
HBF
4
, 50%-ный раствор – 73 мл Вакуум-эксикатор
Диэтиловый эфир Кобла Бунзена
Раствор Na
2
CO
3
Воронка Бюхнера
NaOH, 2%-ный раствор Установка для разложения
Na
2
SO
4
безв. Делительная воронка
Этиловый спирт Установка для перегонки в вакууме
В стакане емкостью 600 мл, снабженном мешалкой, готовят рас-
твор 52 г (0.42 моль) o-анизидина в 104 мл HCl конц. Стакан поме-
щают в баню со смесью льда и соли и к реакционной массе, при энер-
гичном перемешивании и температуре 0-5 °С, постепенно приливают
раствор 32.6 г (0.47 моль) NaNO
2
в 40 мл воды.
К полученному раствору соли диазония по каплям прибавляют
охлажденный до 0 °С раствор HBF
4
и смесь оставляют на 3 ч при
температуре –10 °С. Затем выделившийся коричневый осадок от-
фильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают этило-
вым спиртом и трижды промывают эфиром. После сушки в вакуум-

Страницы