ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
83
NaNO
2
в 8 мл воды. Конец диазотирования контролируют по йод-
крахмальной бумаге. По окончании диазотирования, не вынимая кол-
бу из ледяной бани, к полученной соли диазония небольшими пор-
циями прибавляют 0.75 г (0.012 моль) порошка меди. При этом начи-
нается бурное выделение азота. Когда выделение азота станет сла-
бым, содержимое колбы переливают в колбу Вюрца объемом 500 мл,
добавляют 2.5 г (0.039 моль) порошка меди и отгоняют хлорбензол с
водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока не прекратится вы-
деление маслянистых капель хлорбензола. В делительной воронке
отделяют маслянистый слой, водный слой экстрагируют двумя пор-
циями (по 20 мл) эфира. Эфирные вытяжки присоединяют к масля-
ному слою и полученный эфирный раствор сушат CaCl
2
безв. Через
30-40 мин отгоняют эфир, а затем перегоняют продукт, собирая
фракцию с т. кип. 127-133 °С. Выход 3.5-4 г (62-71%).
5.13. 2-НИТРОХЛОРБЕНЗОЛ (РЕАКЦИЯ ЗАНДМЕЙЕРА)
NH
2
NO
2
NaNO
2
CuCl
Cl
NO
2
N
2
NaCl
+ 2 H
2
O
+
+
+
+
2 HCl
Реактивы Посуда и приборы
о-Нитроанилин – 6 г Стакан химический 250 мл
NaNO
2
– 3 г Термометр
CuCl – 3 г Установка для перегонки с водяным паром
HCl конц. – 32мл Колба Бунзена
HCl, 5%-ный раствор Воронка Бюхнера
В 30 мл HCl конц. растворяют 6 г (0.043 моль) о-нитроанилина, до-
бавляют 40-50 г льда и при 0-10 °С медленно прибавляют раствор 3 г
(0.043 моль) NaNO
2
в 10 мл воды. Образовавшийся прозрачный раствор
порциями приливают к суспензии 3 г (0.03 моль) хлорида меди (I) в 2 мл
HCl конц., помещенной в колбу Вюрца прибора для перегонки с водя-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 82
- 83
- 84
- 85
- 86
- …
- следующая ›
- последняя »
