Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 86 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

85
пензию СuBr, присоединяют капельную воронку, прямой холодиль-
ник и трубку для ввода пара, доходящую до дна колбы. Реакционную
массу нагревают до кипения и через капельную воронку медленно
вводят раствор соли диазония. Одновременно через реакционную
смесь пропускают пар и отгоняют образующийся 4-бромтолуол. Дис-
тиллят подщелачивают раствором NaOH, 4-бромтолуол отделяют от
водного раствора, сушат CaCl
2
и перегоняют с коротким воздушным
холодильником, собирая фракцию с температурой кипения 183-
185 °С. 4-Бромтолуол кристаллизуется при комнатной температуре.
Выход 15.5-16 г (60-62%).
5.15. ИОДБЕНЗОЛ
+
2 NaNO
2
2 KI
Na
2
SO
4
2 N
2
2 H
2
SO
4
4 H
2
O
+
+
NH
2
2
I
2
+
+
K
2
SO
4
+ +
Реактивы Посуда и приборы
Анилин – 10 г Стакан фарфоровый 250 мл
NaNO
2
– 7.7 г Капельная воронка
H
2
SO
4
конц. – 11 мл Термометр
KI – 29 г Круглодонная колба
Мочевина Шариковый холодильник
NaOH, 10%-ный раствор – 32 мл Магнитная мешалка
CaCl
2
безв. Установка для перегонки с водяным паром
Установка для простой перегонки
В фарфоровый стакан, снабженный капельной воронкой и тер-
мометром, помещают 10 г (0.11 моль) анилина, 11 мл (20.2 г, 0.21
моль) конц. H
2
SO
4
и 65 мл воды. Смесь охлаждают до 0 ºС и из ка-
пельной воронки постепенно вносят раствор 7.7 г (0.11 моль) NaNO
2
в 45 мл воды. Температура во время реакции не должна подниматься
выше +5 ºС. После введения всего количества NaNO
2
избыток азоти-
стой кислоты удаляют прибавлением мочевины (до прекращения вы-

Страницы