Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 88 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

87
провождающуюся выделением азота и синильной кислоты, заканчи-
вают (под тягой!) при нагревании на водяной бане.
Реакционную массу подвергают перегонке с водяным паром. Бензо-
нитрил, выделяющийся в виде масла, экстрагируют диэтиловым эфиром
(350 мл). Эфирный экстракт последовательно промывают растворами
NaOH и H
2
SO
4
, водой и сушат Na
2
SO
4
безв. После фракционной пере-
гонки получают 6.5 г бензонитрила (63%), т. кип. 184 С; n
D
15
=1.5306.
5.17. п-ДИНИТРОБЕНЗОЛ (РЕАКЦИЯ ГАТТЕРМАНА)
H
2
SO
4
Cu
NH
2
O
2
N
NO
2
O
2
N
Na
2
SO
4
+
+
+
+
2 NaNO
2
2 H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
п-Нитроанилин – 3.5 г Стаканы химические 250 мл
NaNO
2
– 11.5 г Термометр
Cu порошок – 7 г Капельная воронка
H
2
SO
4
конц. – 6 мл Магнитная мешалка
HNO
3
конц. Установка для перегонки с водяным паром
Этанол Воронка Бюхнера
Колба Бунзена
В стакане растворяют 11.5 г (0.167 моль) NaNO
2
в 30 мл воды,
добавляют 7 г (0.11 моль) порошка меди и нагревают смесь при пере-
мешивании до 60 ºС на водяной бане. Затем небольшими порциями
при энергичном перемешивании приливают раствор 3.5 г (0.025 моль)
п-нитроанилина в растворе серной кислоты (6 мл концентрированной
кислоты и 30 мл воды), анилин должен быть полностью растворен-
ным. При добавлении каждой порции раствора п-нитроанилина реак-
ционная смесь вспенивается. Прибавление ведут 2.5-3 часа, поддер-
живая температуру 60-75 ºС. Затем, продолжая перемешивать, реак-
ционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют
HNO
3
до начала выделения газов и перегоняют с водяным паром, со-

Страницы