Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 80 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

79
приготовленному из 38 г N-нитрозометилмочевины по приведенной
ранее методике (см. пункт 5.2), добавляют 15 г (88 ммоль) 4-
метоксибензоилхлорида и выдерживают смесь 18 ч при комнатной
температуре.
При последующем охлаждении реакционной массы до -20 С
диазокетон кристаллизуется; его быстро отфильтровывают и промы-
вают на фильтре небольшим количеством холодного эфира. Получа-
ют 12.5 г (81%) продукта в виде желтых кристаллов с т. пл. 90-91 С.
Получение амида. К раствору 10 г (56.7 ммоль) диазокетона в
50 мл диоксана прибавляют при 70 С смесь 15 мл 10%-ного водного
раствора AgNO
3
и 75 мл NH
3
конц. и кипятят с обратным холодиль-
ником в течение 2 ч.
Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, добав-
ляют воду до начала кристаллизации, продукт отфильтровывают и после
перекристаллизации из этанола получают 7.5 г (81%) 4-метокси-
фенилацетамида в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 188-189 С.
5.9. 1-БУТИЛ-3-ЭТОКСИКАРБОНИЛЦИКЛОПРОПЕН
C CH
CH
3
H
5
C
2
O
2
CH
N N
..
+
H
H CO
2
C
2
H
5
CH
3
N
2
+
h
+
Реактивы Посуда и приборы
Гексин-1 – 6 г Установка для облучения из кварцевого
стекла
Раствор диазоуксусного эфира Ртутная лампа НРК-125
в дихлорметане – 68 мл Термометр
Дихлорметан – 90 мл Установка для перегонки в вакууме
Смесь 6 г (80.3 ммоль) гексина-1 в 90 мл безводного дихлорметана
и 68 мл (~90 ммоль) раствора диазоуксусного эфира, приготовленного
по указанной ранее методике (см. пункт 5.3), облучают в течение 4 ч
при 10-15 С. На окончание реакции указывает прекращение выделения

Страницы