Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 78 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

77
5.6. МЕТИЛБЕНЗОАТ
COOH CH
2
N
2
N
2
COOCH
3
+
+
Реактивы Посуда и приборы
Бензойная кислота – 12.2 г Коническая колба
Водный метанол (1:10) Капельная воронка
Раствор диазометана в эфире Магнитная мешалка
Диэтиловый эфир Делительная воронка
NaOH, 10%-ный раствор
MgSO
4
безв.
К раствору 12.2 г (0.1 моль) бензойной кислоты в 130 мл водного
метанола (1:10) добавляют при перемешивании при комнатной темпера-
туре эфирный раствор диазометана до тех пор, пока не появится устой-
чивое слабо-желтое окрашивание; к этому времени должно прекратиться
выделение азота при добавлении новых порций диазометана (прибавле-
ние следует вести медленно и осторожно, не допуская вспенивания). От-
гоняют растворитель под вакуумом, остаток растворяют в эфире, про-
мывают разбавленным раствором гидроксида натрия и водой, сушат
MgSO
4
безв.; эфир после отгонки растворителя очищают перегонкой.
Выход количественный; т. кип. 199-200 °С; n
D
20
=1.516.
5.7. ФЕНИЛЦИКЛОПРОПАН
СН СН
2
CH
2
N
2
СН СН
2
CН
2
N
2
+
Pd(CH
3
COCHCOCH
3
)
2
+
Реактивы Посуда и приборы
Стирол – 1.4 г Коническая колба –100 мл
Ацетиацетонат палладия – 0.03 г Термометр
Нитрозометилмочевина – 1.47 г Магнитная мешалка
Диэтиловый эфир – 50 мл Капельная воронка

Страницы