Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 76 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

75
денный до -5 ºС раствор 16.4 г (0.24 моль) NaNO
2
в 50 мл воды. По
окончании прибавления раствора NaNO
2
смесь охлаждают до -9 ºС и
прибавляют по каплям в течение 3 минут 18.5 мл охлажденного 5%-
ного раствора H
2
SO
4
с такой скоростью, чтобы температура не подни-
малась выше 1 ºС (температура охлаждающей бани -20 ºС). Реакция за-
канчивается через 10-15 мин (внутренняя температура падает).
Реакционную смесь переносят в охлаждаемую делительную во-
ронку, отделяют водную фазу и экстрагируют 15 мл хлористого ме-
тилена. Объединенные органические фазы несколько раз (суммарный
объем 200 мл) встряхивают с 5%-м раствором NaHCO
3
до нейтраль-
ной реакции водной фазы. Органический слой высушивают над CaCl
2
(5 г) и после фильтрования используют дальше. Выход 18-20 г (79-
88%) эфира в 135 мл раствора.
5.4. 2-ДИАЗОИНДАНДИОН-1,3
(РЕАКЦИЯ ДИАЗОПЕРЕНОСА)
O
O
N
2
O
O
H
H
(C
2
H
5
)
3
N
N N N S
O
O
CH
3
..
..
:
+
CH
3
SO
2
NH
2
+
+
Реактивы Посуда и приборы
Индандион-1,3 – 10 г Стакан химический 150 мл; 50 мл
п-тозилазид – 20.2 г Капельная воронка
Этанол абс. – 60 мл Магнитная мешалка
Триэтиламин – 9 г Термометр
Этанол Воронка Бюхнера
Колба Бунзена
Установка для перекристаллизации
из органического растворителя
Суспензию 10 г (0.07 моль) измельченного индандиона-1,3 в 60 мл
абсолютного этанола охлаждают до -12 С и прибавляют небольшими
порциями при постоянном перемешивании к 9 г (0.09 моль) триэтила-
мина; температура при этом повышается до 0 С. После охлаждения до -

Страницы