Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 75 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

74
Около 1.4 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в
15 мл абсолютного эфира, раствор охлаждают до 0 °С и при переме-
шивании добавляют 10 мл раствора диазометана. После обесцвечива-
ния раствора добавляют 15 мл 50%-го раствора этанола в воде и 5 ка-
пель раствора фенолфталеина. Полученную смесь нагревают на теп-
лой водяной бане для испарения эфира (работать под тягой!), охлаж-
дают и титруют 0.1 М раствором KOH до появления бледно-розовой
окраски, не исчезающей в течение 30 сек.
Формула для расчета концентрации диазометана:
C(моль/л)
=
m
122.05
0.1V
KOH
1000
*
1000
V
р-ра
m – навеска бензойной кислоты,
V
KOH
– объем 0.1 М раствора KOH, пошедший на титрование,
V
р-ра
– объем аликвоты раствора диазометана
5.3. ДИАЗОУКСУСНЫЙ ЭФИР
H
5
C
2
O
2
CH
2
NH
3
Cl
H
5
C
2
O
2
CH
N N
..
+
H
+
+ NaNO
2
+ NaCl + 2 H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
Гидрохлорид этилового эфира глицина – 28 г
Коническая колба 500 мл, 300 мл
NaNO
2
– 16.4 г Механическая мешалка
H
2
SO
4
, 5%-ный раствор – 18.5 мл Капельная воронка – 100 мл
СН
2
Сl
2
– 250 мл Термометр
NaHCO
3
, 5%-ный раствор Делительная воронка
CaCl
2
безв. –
5 г Коническая воронка
К двухфазной системе, состоящей из раствора 28 г (0.2 моль) гид-
рохлорида этилового эфира глицина в 50 мл воды и 120 мл CH
2
Cl
2
,
прибавляют по каплям при -5 ºС и энергичном перемешивании охлаж-

Страницы