Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 77 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

76
10 С к красно-коричневому раствору прибавляют 20.2 г (0.1 моль) п-
тозилазида и перемешивают смесь при охлаждении в течение 1 ч.
Реакционную массу фильтруют, осадок промывают на фильтре
охлажденным до -10 С этанолом и после перекристаллизации из эта-
нола получают 7.8 г (66%) диазокетона в виде желтых игольчатых
кристаллов; т. пл. 147-148С.
5.5. ИЗОАМИЛНИТРИТ
OHCH
3
CH
3
ONOCH
3
CH
3
+
NaNO
2
+ HCl
+ NaCl + H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
Изоамиловый спирт – 8.8 г Стакан химический 150 мл
NaNO
2
– 7.6 г Капельная воронка
HCl конц. – 9 мл Магнитная мешалка
Na
2
CO
3
, 5%-ный раствор Термометр
CaCl
2
безв. Делительная воронка
Коническая колба
Прибор для вакуумной перегонки
В химическом стакане смешивают 8.8 г (0.1 моль) изоамилового
спирта с раствором 7.6 г (0.11 моль) NaNO
2
в 14 мл воды и при пере-
мешивании охлаждают до 0 ºС (смесью льда с солью). Затем при хо-
рошем перемешивании, не давая температуре подниматься выше
5 ºС, медленно прибавляют из капельной воронки 9 мл HCl конц. Ре-
акционную смесь выливают в делительную воронку емкостью
100 мл, встряхивают с 40 мл воды, водный слой отделяют, а органи-
ческий промывают раствором Na
2
CO
3
до нейтральной среды и затем
еще несколько раз водой. Продукт сушат небольшим количеством
СaCl
2
и перегоняют в вакууме, используя приемник с охлаждением.
Выход 6.4 г (55%); т. кип. 30 ºС (60 мм рт. ст.); n
D
20
=1.3918.

Страницы