ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
73
холодной водой. Проба влажного продукта должна нацело растворяться
в кипящем метаноле. Если остается заметный осадок, промывку повто-
ряют. Полученные кристаллы сушат в вакууме при комнатной темпера-
туре. Выход 100-110 г (66-72%). Полученный препарат можно хранить в
холодильнике довольно продолжительный период времени.
5.2. ДИАЗОМЕТАН
KOCNCH
2
N
2
+
+
2 H
2
OKOHN
CH
3
С
O
NH
2
NO
+
Реактивы Посуда и приборы
Нитрозометилмочевина – 10 г Коническая колба
KOH, 40%-ный раствор – 30 мл Магнитная мешалка
Диэтиловый эфир – 100 мл Делительная воронка
КОН тв. Термометр
Для получения раствора диазометана в коническую колбу без
шлифа, снабженную магнитной мешалкой в тефлоне и термометром,
помещают 100 мл эфира и 30 мл 40%-го водного раствора KOH. Рас-
твор охлаждают до 0 °С смесью льда с солью и при непрерывном пе-
ремешивании небольшими порциями вносят 10 г (0.1 моль) нитрозо-
метилмочевины, поддерживая температуру не выше +5 °С. По окон-
чании реакции органический слой отделяют декантацией и сушат
KOH тв. Выход диазометана по данным кислотометрического титро-
вания составляет 60-70%.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ДИАЗОМЕТАНА
COOH
KOH COOK+
+
H
2
O
COOH
CH
2
N
2
COOCH
3
N
2
+
+
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 72
- 73
- 74
- 75
- 76
- …
- следующая ›
- последняя »
