Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 81 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

80
азота.
Затем дихлорметан удаляют на роторном испарителе, а сырой
продукт перегоняют в вакууме. Получают 3.9 г (29%) продукта в виде
бесцветной жидкости; т. кип. 27-32 С (1 мм рт. ст.).
5.10. 3-НИТРОФЕНОЛ
NH
2
NO
2
NaNO
2
H
2
SO
4
OH
NO
2
N
2
NaHSO
4
+
+
+
+ +
H
2
O
Реактивы Посуда и приборы
м-Нитроанилин – 2.1 г Стакан химический – 100 мл
NaNO
2
– 1.05 г Термометр
H
2
SO
4
,
50%-ный раствор – 8 мл Капельная воронка
H
2
SO
4
конц. – 10 мл Круглодонная колба – 250 мл
Шариковый холодильник
Стакан химический – 500 мл
Колба Бунзена
Воронка Бюхнера
В стакан помещают 2.1 г (0.015 моль) измельченного м-
нитроанилина, кубик льда и приливают 8 мл охлажденной 50%-ой
H
2
SO
4
. Полученную массу охлаждают до 0-5 °С и медленно при пе-
ремешивании приливают раствор 1.05 г (0.015 моль) нитрита натрия в
5 мл воды, поддерживая температуру реакционной смеси 0-5 °С; ре-
акционную массу выдерживают при этой температуре 5-10 мин. В
круглодонную колбу наливают 8 мл воды и осторожно, при переме-
шивании, добавляют 10 мл конц. H
2
SO
4
. Полученный раствор кисло-
ты доводят до кипения и медленно, небольшими порциями прилива-
ют охлажденный раствор соли диазония с такой скоростью, чтобы
смесь в колбе энергично кипела. После добавления всего раствора
соли диазония реакционную массу кипятят с обратным холодильни-
ком еще 10 мин и содержимое колбы в горячем состоянии при интен-

Страницы