Практикум по физической химии: Фазовые и химические равновесия. Химическая кинетика. Скиба Г.С. - 47 стр.

                                         47


отношению к исследуемым веществам в пределах температуры
исследования.
     2. Форма и размер сосуда должны удовлетворять поставленным
задачам: величине навески, проведению записи в открытом сосуде,
в вакууме или в атмосфере определенного газа.
     Во многих случаях при термографических исследованиях вещества
помешают в маленькие тигельки диаметром 1 см и высотой 1,5 см.
Количество вещества, способное поместиться в таком тигельке,
в зависимости от удельного веса, составляет 2–4 г. Материалом для тиглей
чаще всего служит фарфор, стекло, графит, кварц, шамот, при
температурах выше 1 000°С применяются тигли из платины, корунда
(А12О3), окиси магния, окиси циркония и т. д.
     Для малых навесок веществ порядка 20–100 мг удобно использовать
небольшие пробирки из упомянутых выше жаропрочных материалов с тем,
чтобы навески исследуемого вещества и эталона принимали форму
цилиндра, высота которого примерно в 1,5 раза больше диаметра
пробирки. Такая форма дает возможность уменьшить влияние подвода
теплоты по проволокам термопар. Для низких температур можно
применять и стеклянные пробирки.
     Для термографического изучения веществ при пониженных давлениях
или в атмосфере газов удобно применять специальные сосуды, так
называемые сосудики Степанова, изготовленные из стекла или кварца
(рис. 21). Исследуемое вещество вводится в сосуд 1 через специальный
отвод 2, который в случае необходимости служит также для создания
разряжения или введения любого газа. Термопара вставляется
в специальный чехол-карман 3.




                            Рис.21. Сосудик Степанова.
      1 - сосуд для исследуемого вещества, 2 - отвод, 3 - чехол для термопары,
                             4 - электроды платиновые