Практикум по физической химии: Фазовые и химические равновесия. Химическая кинетика. Скиба Г.С. - 48 стр.

                                       48


      Сосудики Степанова не пригодны для работы с малыми навесками
веществ (100–200 мг). При малых навесках применяются сосуды из стекла
или кварца, имеющие различные формы, например, такую как на рис. 22
(в сущности, все они являются разновидностями сосуда Степанова).




                    Рис. 22. Сосуд для термогазоволюмографии:
 1 – пространство для помещения исследуемого вещества, 2 – карман для термопары,
 3 – проволоки термопары, 4 – пространство для помещения поглотителей-реагентов
           (СаС2, СаН2 и др.), 5 – конец сосуда, присоединяемый к бюретке.

     В целях более равномерного притока теплоты к исследуемому
веществу и эталону, а также исключения влияния конвекционных потоков
воздуха в печи на запись, сосуды с исследуемым веществом и эталоном
помещаются в специальный металлический блок, изготовленный из
жаропрочного материала (обычно хромоникелевой стали) с двумя
симметрично высверленными углублениями, в которые сосудики
погружаются полностью. Сверху блок накрывается крышкой с двумя
отверстиями, через которые проходят изолирующие трубки с проводами
термопар.
     Крышки для блоков обычно изготовляются из того же материала, что
и блок. Однако лучшие результаты при записи могут быть получены, если
эти крышки изготовлены из какого-нибудь малотеплопроводного
материала, например, из шамота. Металлические крышки увеличивают
приток теплоты к проволокам термопар, вследствие этого площади пиков
на дифференциальных кривых могут уменьшиться.

                    2.4.4. Нагревательные устройства

     Основными требованиями, предъявляемыми к нагревательным
устройствам для термографии, являются:
     1. Линейный нагрев (равномерное повышение температуры печи
в зависимости от времени).
     2. Регулирование скорости нагрева в широких пределах.