Практикум по физической химии: Фазовые и химические равновесия. Химическая кинетика. Скиба Г.С. - 91 стр.

                                  91


представляет значительные трудности: упаривание производится
медленно, на что затрачивается много времени, расходуется большое
количество реактивов.
     От указанных недостатков свободен метод быстрой изотермической
кристаллизации из насыщенных растворов.
     Работа проводится следующим образом:
     В отдельных стаканчиках готовят сильно пересыщенные растворы
солей различной концентрации в количестве 30–50 г. Затем раствор
переносится в сосудик, помещенный в термостат (для определения
растворимости, см. выше рис. 24), и выдерживают 20–30 минут. После
этого в изотермических условиях при энергичном перемешивании
производят кристаллизацию (снятие пересыщения) твердой фазы.
Перемешивание раствора производят при помощи стеклянной мешалки,
делающей 700–800 об/мин.
     Состояние равновесия в системе контролируется периодическим
отбором проб жидкой фазы через равные промежутки времени
с последующим определением во взятой пробе содержания одной из солей
аналитически или путем определения физических свойств растворов.
     После    установления    равновесия     перемешивание     раствора
прекращают, дают осадку отстояться в течение 10–15 мин и, не вынимая
сосудика из термостата, через боковую трубку сосудика отбирают пробу
жидкой фазы с помощью пипетки с ватным тампоном. Одновременно
с жидкой фазой отбирается для анализа и твердая фаза (остаток).
Энергичное перемешивание раствора в процессе кристаллизации твердой
фазы, малые размеры кристаллов солей, практическое отсутствие
зональности при этих условиях благоприятствуют достижению равновесия
в системе значительно быстрее (4–8 час), чем при методе изотермического
испарения.

                      3.4. Лабораторные работы
   Работа № 6. Определение растворимости в системе К2С2О4 – Н2О
     Система K2С2O4 – Н2О характеризуется наличием эвтектики при –
6,3°C.
     Рекомендуемая в качестве практической работы двойная система
K2С2O4 – Н2О удобна по следующим соображениям. K2С2O4 может быть
получен в чистом виде обычной перекристаллизацией из водного раствора,