Аналитическая химия. Славгородская М.В - 4 стр.

UptoLike

Рубрика: 

4
Выполнение реакции: К нескольким каплям раствора, содержащего ионы
стронция, добавляют равный объем насыщенного раствора сульфата аммония и,
потирая стеклянной палочкой по стенкам пробирки, нагревают. Образуется муть.
2.Реакция с гипсовой водой: (насыщенный раствор СаSO
4
*2Н
2
О) - образуется с
ионами стронция белый кристаллический осадок. Осадок SrSO
4
растворим в сильных
кислотах. Мешают ионы: Ва
2+
и Pb
2+
, которые сразу же на холоду образуют как же
белый осадок.
Выполнение реакции: К нескольким каплям раствора, содержащего ионы
стронция, добавляют равный объем гипсовой воды и, потирая стеклянной палочкой по
стенкам пробирки, нагревают. Образуется муть.
Ca
2+
1. Реакция с оксалатом аммония: (NH
4
)
2
С
2
О
4
образует с ионами кальция
кристаллический осадок СаС
2
О
4
белого цвета. Осадок растворим в сильных кислотах,
но нерастворим в CH
3
COOH. Мешают открытию Ва
2+
, Sr
2+
, дающее с (NH
4
)
2
С
2
О
4
аналогичные осадки. Отличительной особенностью осадков ВаС
2
О
4
и SrС
2
О
4
является
их растворимость в уксусной кислоте.
Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям раствора, содержащего ионы кальция,
добавляют 2 –3 капли раствора реагента. Выпадает белый кристаллический осадок.
2. Реакция с гексацианоферратом(II) калия: К
4
Fe(CN)
6
при рН›7 в присутствии
NH
4
Cl взаимодействует с ионами кальция с образованием белого кристаллического
осадка состава К
n
(NH
4
)
m
CaFe(CN)
6
где n и mв зависимости от условий могут меняться
от 0 до 2. Осадок нерастворим в уксусной кислоте. Мешают Ва
2+
, Mg
2+
.
Выполнение реакции: На часовом стекле (помещенное на черную бумагу)
перемешивают каплю исследуемого раствора с 2 – 3 каплями раствора реагента, затем
добавляют 1 – 2 капли раствора NH
4
Cl , каплю этанола и снова перемешивают.
Помутнение или появление кристаллического осадка указывает на присутствие
кальция.
Анализ смеси катионов I и II аналитических групп.
Предварительные испытания. В первую очередь выясняют, присутствует ли в
растворе NH
4
+
(обнаружение NH
4
+
), так как затем для отделения катионов II группы от
катионов I группы в анализируемый раствор вводят карбонат аммония. Определить рН
раствора. Лишь после этого приступают к отделению катионов II группы от I группы.
Предварительное открытие ионов II группы.
К нескольким каплям исследуемого
раствора прибавляют такое же количество аммиачной буферной смеси, чтобы рН было
около 7 (добавляют для того, чтобы Mg
2+
- ионы не осаждались с катионами II
группы). Полученную смесь нагревают до кипения и прибавляют 2н. раствор
(NH
4
)
2
СО
3
. При наличии катионов II группы, будет выпадать белый осадок. Который
растворим в соляной и уксусной кислотах, но нерастворим в серной кислоте.
Убедившись в наличии II аналитической группы, приступаю к отделению катионов I
группы от катионов II группы.
Разделение катионовI и II группы. Осаждают катионы II группы с помощью
группового реактива - карбоната аммония. Затем проверяют полноту осаждения
катионов II группы, добавляя к прозрачному слою раствора 1 – 2 капли раствора
(NH
4
)
2
СО
3
(осаждение полное, если при прибавлении карбоната аммония раствор
остается прозрачным). Осадок, содержащий катионы II группы центрифугируют.
Полученный осадок, содержащий катионы II группы, и центрифугат, содержащий
катионы I группы и избыток аммонийных солей, анализируют отдельно.
   Выполнение реакции: К нескольким каплям раствора, содержащего ионы
стронция, добавляют равный объем насыщенного раствора сульфата аммония и,
потирая стеклянной палочкой по стенкам пробирки, нагревают. Образуется муть.
   2.Реакция с гипсовой водой: (насыщенный раствор СаSO4 *2Н2О) - образуется с
ионами стронция белый кристаллический осадок. Осадок SrSO4 растворим в сильных
кислотах. Мешают ионы: Ва2+ и Pb2+ , которые сразу же на холоду образуют как же
белый осадок.
   Выполнение реакции: К нескольким каплям раствора, содержащего ионы
стронция, добавляют равный объем гипсовой воды и, потирая стеклянной палочкой по
стенкам пробирки, нагревают. Образуется муть.

                                        Ca2+
    1. Реакция с оксалатом аммония: (NH4)2С2О4 – образует с ионами кальция
кристаллический осадок СаС2О4 белого цвета. Осадок растворим в сильных кислотах,
но нерастворим в CH3COOH. Мешают открытию Ва2+, Sr2+, дающее с (NH4)2С2О4
аналогичные осадки. Отличительной особенностью осадков ВаС2О4 и SrС2О4 является
их растворимость в уксусной кислоте.
    Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям раствора, содержащего ионы кальция,
добавляют 2 –3 капли раствора реагента. Выпадает белый кристаллический осадок.
    2. Реакция с гексацианоферратом(II) калия: К4Fe(CN)6 – при рН›7 в присутствии
NH4Cl взаимодействует с ионами кальция с образованием белого кристаллического
осадка состава Кn(NH4)mCaFe(CN)6 где n и mв зависимости от условий могут меняться
от 0 до 2. Осадок нерастворим в уксусной кислоте. Мешают Ва2+, Mg2+.
    Выполнение реакции: На часовом стекле (помещенное на черную бумагу)
перемешивают каплю исследуемого раствора с 2 – 3 каплями раствора реагента, затем
добавляют 1 – 2 капли раствора NH4Cl , каплю этанола и снова перемешивают.
Помутнение или появление кристаллического осадка указывает на присутствие
кальция.

             Анализ смеси катионов I и II аналитических групп.
   Предварительные испытания. В первую очередь выясняют, присутствует ли в
растворе NH4+ (обнаружение NH4+), так как затем для отделения катионов II группы от
катионов I группы в анализируемый раствор вводят карбонат аммония. Определить рН
раствора. Лишь после этого приступают к отделению катионов II группы от I группы.
   Предварительное открытие ионов II группы. К нескольким каплям исследуемого
раствора прибавляют такое же количество аммиачной буферной смеси, чтобы рН было
около 7 (добавляют для того, чтобы Mg2+ - ионы не осаждались с катионами II
группы). Полученную смесь нагревают до кипения и прибавляют 2н. раствор
(NH4)2СО3. При наличии катионов II группы, будет выпадать белый осадок. Который
растворим в соляной и уксусной кислотах, но нерастворим в серной кислоте.
Убедившись в наличии II аналитической группы, приступаю к отделению катионов I
группы от катионов II группы.
   Разделение катионовI и II группы. Осаждают катионы II группы с помощью
группового реактива - карбоната аммония. Затем проверяют полноту осаждения
катионов II группы, добавляя к прозрачному слою раствора 1 – 2 капли раствора
(NH4)2СО3 (осаждение полное, если при прибавлении карбоната аммония раствор
остается прозрачным). Осадок, содержащий катионы II группы центрифугируют.
Полученный осадок, содержащий катионы II группы, и центрифугат, содержащий
катионы I группы и избыток аммонийных солей, анализируют отдельно.


                                                                                      4