Аналитическая химия. Славгородская М.В - 6 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

6
Качественные реакции на катионы III аналитической группы.
К катионам третьей аналитической группы относятся:
Al
3+
, Cr
3+
, Mn
2+
, Fe
2+
, Fe
3+
, Co
2+
, Ni
2+
, Zn
2+
.
Качественные реакции:
Групповым реактивом для катионов третьей аналитической группы является:
сульфид аммония (NH
4
)
2
S в присутствии аммиачной буферной смеси. Который в
нейтральной и щелочной средах при рН = 7 – 9 осаждает катионы этой группы в виде
гидроокисей (Al(OH)
3
, Cr(OH)
3
)
и сульфидов (MnS, FeS, Fe
2
S
3
, CoS, NiS, ZnS).
Образующие осадки сульфидов, нерастворимые в воде, но растворимые в
разбавленных минеральных кислотах.
Al
3+
1. Реакция с ализарином: С
14
Н
6
(ОН)
2
– с ионами алюминия в щелочной среде
образует осадок ярко – красного цвета (лак). Мешают открытию алюминия ионы: Cr
3+
,
Mn
2+
, Fe
3+
, так как образуют окрашенные ализариновые лаки. Для их маскировки
используют К
4
[Fe(CN)
6
], с которым мешающие ионы образуют нерастворимые в воде
гексацианоферраты.
Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям кислого раствора, содержащего ионы
алюминия, добавляют 2 –3 капли раствора ализарина, твердый ацетат натрия до
слабокислой среды и нагревают. Выпадает красный хлопьевидный осадок.
2. Реакция с 8 – Оксихинолином: С
9
Н
6
N(ОН) – образует с алюминием при рН =
4,5 – 10 внутрикомплексное соединение зеленовато – желтый кристаллический осадок
(С
9
Н
6
NО)
3
Al. Мешают открытию ионы: Са
2+
, Mg
2+
, Sr
2+
, Ba
2+
, Zn
2+
, Cd
2+
, Zr
4+
, Sn
2+
.
Выполнение реакции: В пробирку вводят 2 – 5 капель раствора соли алюминия,
добавляют ацетатный буферный раствор до рН = 6,5 – 9, затем 5 – 6 капель 1% - ного
раствора оксихинолина. Выпадает зеленовато – желтый кристаллический осадок.
Cr
3+
1. Реакция с пероксид водородом в щелочной среде: Н
2
О
2
+ NaОН - окисляет
Cr
3+
до Cr
6+
, образовав желтый раствор хромата натрия (CrО
4
2-
).
Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям раствора, содержащего ионы хрома,
добавляют по каплям 2М NaOH до образования осадка гидроксида хрома и далее до его
растворения и образования гидроксокомплекса. Затем добавляют 1 каплю 30% или 6 –
8 капель 3% раствора Н
2
О
2
. Образуется желтый раствор хромата.
2. Реакция с этилендиаминтетраацетат натрием (ЭДТА): с ионами хрома при рН
= 4 – 5 образует комплексное соединение фиолетового цвета. Мешают открытию ионы:
Fe
3+
, Cu
2+
, Co
2+
, Ni
2+
.
Выполнение реакции: К 3 – 4 каплям раствора, содержащего ионы хрома,
добавляют 3 – 5 капель 30% раствора уксусной кислоты, 12 – 15 капель 5% раствора
ЭДТА, проверяют рН = 4 – 5 и нагревают в водяной бане. В присутствии хрома
появляется фиолетовое окрашивание.
Mn
2+
Реакция с пероксид водородом в щелочной среде: Н
2
О
2
+ NaОН - окисляется
Mn
2+
в Mn
4+
, образовав нерастворимое соединение бурого цвета. 
    Качественные реакции на катионы III аналитической группы.
                К катионам третьей аналитической группы относятся:
                     Al3+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+.

                             Качественные реакции:

   Групповым реактивом для катионов третьей аналитической группы является:
сульфид аммония (NH4)2S в присутствии аммиачной буферной смеси. Который в
нейтральной и щелочной средах при рН = 7 – 9 осаждает катионы этой группы в виде
гидроокисей (Al(OH)3 , Cr(OH)3) и сульфидов (MnS, FeS, Fe2S3, CoS, NiS, ZnS).
Образующие осадки сульфидов, нерастворимые в воде, но растворимые в
разбавленных минеральных кислотах.

                                         Al3+
    1. Реакция с ализарином: С14Н6(ОН)2 – с ионами алюминия в щелочной среде
образует осадок ярко – красного цвета (лак). Мешают открытию алюминия ионы: Cr3+,
Mn2+, Fe3+, так как образуют окрашенные ализариновые лаки. Для их маскировки
используют К4[Fe(CN)6], с которым мешающие ионы образуют нерастворимые в воде
гексацианоферраты.
    Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям кислого раствора, содержащего ионы
алюминия, добавляют 2 –3 капли раствора ализарина, твердый ацетат натрия до
слабокислой среды и нагревают. Выпадает красный хлопьевидный осадок.
    2. Реакция с 8 – Оксихинолином: С9Н6N(ОН) – образует с алюминием при рН =
4,5 – 10 внутрикомплексное соединение зеленовато – желтый кристаллический осадок
(С9Н6NО)3Al. Мешают открытию ионы: Са2+, Mg2+, Sr2+, Ba2+, Zn2+, Cd2+, Zr4+ , Sn2+ .

   Выполнение реакции: В пробирку вводят 2 – 5 капель раствора соли алюминия,
добавляют ацетатный буферный раствор до рН = 6,5 – 9, затем 5 – 6 капель 1% - ного
раствора оксихинолина. Выпадает зеленовато – желтый кристаллический осадок.
                                        Cr3+
    1. Реакция с пероксид водородом в щелочной среде: Н2О2 + NaОН - окисляет
Cr3+ до Cr6+, образовав желтый раствор хромата натрия (CrО42-).
    Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям раствора, содержащего ионы хрома,
добавляют по каплям 2М NaOH до образования осадка гидроксида хрома и далее до его
растворения и образования гидроксокомплекса. Затем добавляют 1 каплю 30% или 6 –
8 капель 3% раствора Н2О2. Образуется желтый раствор хромата.
    2. Реакция с этилендиаминтетраацетат натрием (ЭДТА): с ионами хрома при рН
= 4 – 5 образует комплексное соединение фиолетового цвета. Мешают открытию ионы:
Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+.
    Выполнение реакции: К 3 – 4 каплям раствора, содержащего ионы хрома,
добавляют 3 – 5 капель 30% раствора уксусной кислоты, 12 – 15 капель 5% раствора
ЭДТА, проверяют рН = 4 – 5 и нагревают в водяной бане. В присутствии хрома
появляется фиолетовое окрашивание.

                                        Mn2+
   Реакция с пероксид водородом в щелочной среде: Н2О2 + NaОН - окисляется
Mn2+ в Mn4+, образовав нерастворимое соединение бурого цвета.


                                                                                       6

Страницы