Аналитическая химия. Славгородская М.В - 8 стр.

   Реакция с диметил глиоксимом ДМГО: образуют с ионами никеля при рН = 5 –
10 малорастворимое в воде комплексное соединение ало – красного цвета.
   Выполнение реакции: к 1 – 2 каплям раствора, содержащего ионы никеля,
добавляют 1 – 2 капли 1% этанольного раствора диметилглиоксима и 1 – 2 капли 2М
NH3 . Образуется характерный ало – красный осадок.

                                         Zn2+
1. Реакция с тетрароданомеркуриатом (II) аммония
   (микрокристаллоскопическая): (NH4)2Hg(SCN)4 – образует с ионами цинка в
   слабокислой среде белые кристаллы
   ZnHg(SCN)4 . Мешают ионы: Cd2+, Co2+, Cu2+, Fe2+.
   Выполнение реакции: К 2 каплям раствора, содержащего ионы цинка, на
предметное стекло добавляю 2 капли реагента. Образовавшиеся кристаллы в форме
белых крестов, дендриты, а в присутствии минеральных кислот (или очень
разбавленных растворов) – неравносторонние треугольники и клинья.
   2. Реакция с сероводородом: Н2S и формиатной буферной смесью (СН3СООNa,
СН3СООН) – образуется белый осадок сульфида цинка ZnS.
   Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям раствора, содержащего ионы цинка,
добавляют несколько капель формиатной буферной смеси и приливают
сероводородную воду (можно немного подогреть, для ускорения реакции). Образуется
белый кристаллический осадок.

       Анализ смеси катионов I, II и III аналитических групп при их
                      совместном присутствии.
    1. Предварительные испытания.
1) В первую очередь выясняют, присутствует ли в растворе NH4+ (обнаружение NH4+).
2) Затем выясняют присутствие Fe3+(обнаружение Fe3+).
3) В последнею очередь проверяют присутствие ионов Fe2+(обнаружение Fe2+).
2. Отделение катионов III группы от I и II группы. К 2мл. исследуемого раствора,
прибавляют несколько капель раствора хлористоводородной кислоты до рН меньше 7 и
5 капель концентрированного раствора NH4Cl. Смесь нагревают до кипения. Затем по
каплям добавляют групповой реактив (NH4)2S в присутствии аммиачной буферной
смеси при рН = 9. Опять нагревают раствор и, приливают (NH4)2S. Таким образом,
достигнув полноты осаждения, раствор охлаждается и центрифугируется. Образуются
осадки гидроокисей (Al(OH)3 , Cr(OH)3) и сульфидов (MnS, FeS, Fe2S3, CoS, NiS, ZnS),
нерастворимые в воде, но растворимые в разбавленных минеральных
    кислотах. После центрифугирования раствор отделяется от осадка. В растворе
остается смесь катионов I и II группы.
    3. Анализ смеси катионов I и II группы. Раствор подкисляют уксусной
кислотой и кипятят под тягой до полного удаления Н2S. Из оставшегося раствора
центрифугированием удаляют серу. Центрифугат исследуется, как при анализе
катионов I и II группы.
    4. Растворение осадка с катионами III группы. Осадок промывают 2 – 3
раза водой, содержащей NH3, NH4Cl, (NH4)2S. Присутствие (NH4)2S препятствует
растворению сульфидов и гидроокисей, препятствует окислению осадка кислородом
воздуха. Осадок растворяют пятикратным по объему количеством 1н. HCl. Оставшийся
осадок содержит CoS, NiS, а в растворе находятся Mn2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+ (НCl
+ Н2S). Раствор отделяют от осадка центрифугированием.



                                                                                           8