Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 26 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

25
годным для обнаружения нитратов. Отсюда вытекает правило практиче-
ской работы: не проводить эту реакцию в мокрой пробирке.
Эту же реакцию дают любые окислители, стандартный окисли-
тельно-восстановительный потенциал пары которых больше + 0,75 В,
например NO
2
ˉ, H
2
O
2
, [Fe(CN)
6
]
3–
, MnO
4
ˉ, Cr
2
O
7
2–
и др. Таким обра-
зом, одной этой пробы недостаточно для надежной идентификации
нитратов.
Второй метод, основанный на взаимодействии азотной кислоты с ме-
дью при нагревании в присутствии серной кислоты, более избирателен:
8HNO
3
+ 3Cu3Cu(NO
3
)
2
+ 4H
2
O + 2NO
2NO + O
2
2NO
2
Эту реакцию следует проводить под тягой, так как диоксид азота
ядовит. Бурые пары диоксида азота легче заметить, если поместить про-
бирку над листом белой бумаги и смотреть на нее сверху. Следует иметь
в виду, что эта проба не дает положительных результатов при анализе
нитратов органических оснований, реагирующих с азотной кислотой.
Например, при добавлении концентрированной серной кислоты к
стрихнина нитрату образующаяся азотная кислота будет расходоваться
на нитрование стрихнина, и диоксид азота выделяться не будет.
Третий метод применяют лишь для отличия нитрата от нитрита.
Он заключается в действии на исследуемый раствор, подкисленный
разведенной серной кислотой, раствора перманганата калия. Нитриты
обесцвечивают раствор перманганата калия, а нитраты - нет. Метод
весьма малоинформативен, поскольку исчезновение окраски не обя-
зательно указывает на присутствие нитритов, так же как сохранение
окраски не обязательно указывает на наличие нитратов. Например,
при действии перманганата калия в кислой среде на многие органи-
ческие нитраты окраска исчезает вследствие окисления органической
части молекулы.
1.3.8. ОТКРЫТИЕ НИТРИТА
Для идентификации нитритов в ГФХI предлагаются три метода.
Первый метод заключается в действии на исследуемый образец рас-
твора дифениламина в концентрированной серной кислоте.