Анализ лекарственных веществ. Часть II. Определение общих технологических примесей в лекарственных веществах. Смирнов В.А. - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

34
1.2.5.4. Валидация фармакопейных методик приготовления
растворов для определения общих технологических примесей
Термин «валидация» (от англ. validate – обосновывать) в примене-
нии к уже известным методам означает устранение ошибок и оптимиза-
цию методов, т. е. разработку правильных обоснованных методов.
Для выявления обоснованности фармакопейных требований необхо-
димо спланировать методику, руководствуясь критериями оптимально-
сти, и сравнить ее с фармакопейной. Рассмотрим несколько примеров.
Пример 15. Дать анализ обоснованности фармакопейных требо-
ваний к определению примесей хлоридов и сульфатов в препарате
«Барбитал-натрий» (ГФХ, ФС 84). Текст фармакопейной методики
таков: Хлориды. 1 г препарата растворяют в 15 мл воды, прибавля-
ют 5 мл разведенной уксусной кислоты, взбалтывают в течение 2
минут и фильтруют. 2 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл,
должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в пре-
парате). Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдержи-
вать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Решение. Запишем условия правильности задачи:
для хлоридов – V·P / А = 0,02 / 0,0002 = 100;
для сульфатов – V
*
·P
*
/ А
*
= 0,02 / 0,001 = 20.
Очевидно, что оптимальным решением является приготовление
одного раствора из одной навески, одна часть которого берется для
испытания на хлориды, а другая – на сульфаты. Однако прежде чем
принять такое решение, необходимо выяснить, не будут ли реактивы
и сам препарат, из которых готовится общий раствор, мешать прове-
дению испытаний на данные примеси. Так как испытание на хлориды
и сульфаты проводится в кислой среде, барбитал-натрий, несмотря на
то, что легко растворим в воде, будет мешать определению, поскольку
при подкислении его раствора во время испытаний выпадет осадок
барбитала, который малорастворим в воде. Поэтому барбитал необхо-
димо предварительно осадить кислотой из приготовляемого раствора,
осадок отфильтровать, а фильтрат использовать для приготовления
испытуемых растворов.

Страницы