Идентификация органических соединений - 9 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ЮФУ | Ростов-на-Дону

Составители: 

Рубрика: 

9
Обнаружение азота по реакции с полисульфидом аммония и хлоридом железа(III).
К раствору, полученному после разложения вещества по Лассеню, прибавляют
раствор полисульфида аммония и выпаривают досуха. После этого сухой остаток
подкисляют соляной кислотой, нагревают и профильтровывают. К фильтрату
прибавляют несколько капель раствора хлорида железа(III). Появление красного
окрашивания является подтверждением наличия азота:
NaCN + (NH
4
)
2
S
x
NaSCN + (NH
4
)
2
S
x-1
6NaSCN + FeCl
3
Na
3
Fe(SCN)
6
+ 3NaCl
Если раствор после добавления хлорида железа приобретает синюю или сине-
зеленую окраску, значит, при проведении пробы Лассеня остаток не был
тщательно прокален, и азот не полностью перешел в цианид натрия.
1.4 Обнаружение серы
При сплавлении органических серосодержащих соединений с металлическим
натрием образуется сульфид натрия. Для обнаружения в полученном растворе
серы его
подкисляют уксусной кислотой, а затем добавляют ацетат свинца.
Образование черного осадка сульфида свинца указывает на присутствие серы.
Na
2
S + Pb(CH
3
COO)
2
PbS + CH
3
COONa
Проба с нитропруссидом натрия.
К раствору, полученному после разложения по
Лассеню, прибавляют несколько капель нитропруссида натрия. Появление сине-
фиолетовой окраски указывает на наличие в исходном веществе серы.
Na
2
S + Na
2
[Fe(CN)
5
NO] Na
4
[Fe(CN)
5
NOS] + 2NaOH
Обнаружение переводом в сероводород пиролитическим восстановлением.
Для
проведения данной пробы не требуется предварительное разложение вещества.
При нагревании формиата натрия выше его температуры плавления (250 °С) он
разлагается с выделением водорода:
H
2
+ Na
2
C
2
O
4
2HCOONa
Если эту реакцию проводить в присутствии нелетучих органических

Страницы