Идентификация органических соединений - 11 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ЮФУ | Ростов-на-Дону

Составители: 

Рубрика: 

11
Me
2
N C
S
NMe
2
Hal
2
Me
2
N C NMe
2
NMe
2
C
S
Me
2
N
S
Проба на образование берлинской лазури.
Как и в предыдущей пробе с
тиокетоном Михлера, нелетучее органическое соединение прокаливают с
карбонатом натрия. Образовавшиеся при этом галогениды натрия действием
концентрированной серной кислоты переводят в летучие галогеноводороды
(HHal), которые обнаруживают по образованию синего окрашивания на кружке
фильтровальной бумаги, смоченной раствором ферроцианида серебра и сульфата
железа(III):
Ag
4
[Fe(CN)
6
] + 4Hal
-
[Fe(CN)
6
]
4-
+ 4AgHal
2Fe
2
(SO
4
)
3
+ 3[Fe(CN)
6
]
4-
Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
+ 6SO
4
2-
Определение галогенов в фильтрате после разложения пробы по Лассеню.
При
разложении по Лассеню галогены, входящие в состав органического соединения,
превращаются в соответствующие галогениды натрия. Последние определяют с
помощью нитрата серебра по образованию белого или слегка желтоватого осадка.
Если наряду с галогенами исследуемое соединение содержало азот и/или серу, в
растворе будут также присутствовать цианид-, сульфид- и роданид-анионы. Все
они с ионами серебра тоже дают белые осадки. Поэтому перед проведением
анализа раствор пробы подкисляют азотной кислотой и кипятят
непродолжительное время для удаления синильной кислоты и частично
сероводорода. Оставшиеся сульфид- и роданид-ионы в это время окисляются
азотной кислотой до сульфат-иона. В отличие от галогенидов серебра,
образующийся сульфат заметно растворяется
в горячей воде, поэтому
обнаружение галогенов проводят в горячем растворе.

Страницы