Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

10
Хроматографические параметры
Наиболее важными хроматографическими параметрами,
позволяющими оценить эффективность и селективность колонки и степень
разделения различных веществ , являются : время удерживания ,
удерживаемый объем , коэффициент емкости, коэффициент удерживания ,
число теоретических тарелок , высота, эквивалентная теоретической
тарелке, коэффициент селективности и коэффициент разделения .
На рис.5 представлена идеализированная хроматограмма смеси
двух веществ . По оси абсцисс отложено время хроматографирования
(можно отложить объем элюата), по оси ординат – аналитический сигнал,
связанный с концентрацией веществ в элюате (отклик А ). Рассмотрим
основные хроматографические параметры , характеризующие поведение
вещества в колонке. Время от момента ввода анализируемой пробы до
момента регистрации максимума пика называют временем удерживания,
или временем элюирования - (t
R
). Время удерживания складывается из двух
составляющих – времени пребывания веществ в подвижной фазе (t
m
) и
времени пребывания в неподвижной фазе (t
S
) :
t
R
= t
m
+ t
S
(1)
Значение t
m
фактически равно прохождения через колонку
несорбируемого компонента. Значение t
R
не зависит от количества пробы ,
но зависит от природы вещества и сорбента и может меняться от колонки к
колонке. Поэтому для характеристики истинной удерживающей
способности следует ввести исправленное время удерживания ( t
R
'
) :
t
R
'
= t
R
- t
m
(2)
A t
R2
t
R1
t
m
t
R
′
w=4σ Время
Рис.5. Хроматограмма смеси двух веществ . 
                                               10
                          Х рома т огра фи ч е ски е   п а ра ме т ры

         Н аиболее      в ажны м и       хроматографическими          параметрами,
позв оля ющ им и оценитьэ ффектив ностьи селектив ностьколонки и степень
раз д еления     раз личны х в ещ еств , я в ля ются : в рем я        уд ержив ания ,
уд ержив аемы й объем , коэ ффициент емкости, коэ ффициент уд ержив ания ,
число теоретических тарелок, в ы сота, э кв ив алентная теоретической
тарелке, коэ ффициентселектив ности и коэ ффициентраз д еления .
          Н а рис.5 пред став лена ид еализ иров анная хроматог       рамма смеси
д в ух в ещ еств . П о оси абсцисс отложено в ремя хроматог            рафиров ания
(можноотложить объем э люата), пооси орд инат – аналитический сигнал,
св я з анны й с концентрацией в ещ еств в э люате (отклик А ). Рассмотрим
основ ны е хроматог    рафические параметры , характериз ующ ие пов ед ение
в ещ еств а в колонке. В ремя от момента в в од а анализ ируемой пробы д о
момента рег    истрации максим ума пика наз ы в ают вре ме не м уде рж и ва ни я ,
или вр е ме не м элюи рова ни я - (tR). В ремя уд ержив ания склад ы в ается из д в ух
состав ля ющ их – в ремени пребы в ания в ещ еств в под в ижной фаз е (tm) и
в ремени пребы в ания в непод в ижной фаз е (t S) :

        t R = t m+ t S                                                            (1)

      Значение tm        фактически рав но прохожд ения через колонку
несорбируемог окомпонента. Значение tR не з ав иситотколичеств апробы ,
ноз ав иситотприрод ы в ещ еств аисорбентаи можетменя ться отколонки к
колонке. П оэ тому д ля характеристики истинной уд ержив ающ ей
способности след уетв в ести и спра вле нное вре мя уде рж и ва ни я ( t R' ) :

       t R' = t R - t m                                                           (2)

   A                                  t R2

                              tR1

                    tm              t R′




                                             w=4σ                       В рем я

        Рис.5. Х роматограммасмеси д в ух в ещ еств .

Страницы