Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 11 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

11
Часто для характеристики удерживания используют удерживаемый
объем V
R
– объем подвижной фазы , который нужно пропустить через
колонку с определенной скоростью , чтобы элюировать вещество:
V
R
= F× t
R
,
(3)
где F – объемная скорость потока, см
3
× с
-1
.
Объем для вымывания несорбируемого компонента выражается
через t
m
:
V
m
= F × t
m
.
Исправленный удерживаемый объем соответственно равен
V
R
'
=
V
R
– V
m
(4)
При постоянных условиях хроматографирования (скорость потока,
давление, температура, состав фаз ) значения t
R
и V
R
строго
воспроизводимы и могут быть использованы для идентификации веществ .
Массу вещества, вымываемого из колонки (m), можно найти по
площади под кривой элюирования :
∫
∞
=
0
CdVm
,
где С– концентрация , моль/ мл; V – объем , мл.
Полезным в хроматографии является коэффициент удерживания
(замедления) R – отношение скорости движения вещества к скорости
движения растворителя :
,
/
/
R
m
m
R
t
t
tL
tL
R ==
(5)
где α – длина колонки. Таким образом , R показывает, какую долю
времени вещество находится в подвижной фазе.
Учитывая (1), получим :
m
SSm
m
tttt
t
R
/1
1
+
=
+
=
(5а)
Для неудерживаемого вещества t
R
= t
m
и R = 1. Если время
пребывания в подвижной и неподвижной фазах одинаково (t
m
= t
s
), то
R = 0,5. Очевидно, что R можно выразить через V
R
:
R= V
m
/ V
R
(6) 
                                        11
      Часто д ля характеристики уд ержив ания использ уют уде рж и ва е мы й
объе м VR – объем под в ижной фаз ы , которы й нужно пропустить через
колонкус опред еленной скоростью, чтобы э люиров атьв ещ еств о:

      VR = F× tR ,                                                          (3)

где F – объемная скоростьпотока, см 3× с-1 .
      О бъем д ля в ы м ы в ания несорбируемого компонента в ы ражается
через tm :

      Vm = F × tm
                                                    .
       Испра вле нны й уде рж и ва е мы й объе м соотв етств еннорав ен

       VR ' = VR – Vm                                                      (4)

       П ри постоя нны х услов ия х хроматографиров ания (скорость потока,
д ав ление, температура, состав фаз ) з начения tR и VR строго
в оспроиз в од имы и мог утбы тьиспольз ов аны д ля ид ентификации в ещ еств .
       М ассу в ещ еств а, в ы мы в аемого из колонки (m), можно найти по
площ ад и под крив ой э люиров ания :
           ∞
      m = ∫ CdV ,
           0

где С– концентрация , моль/мл; V – объем, м л.

       П олез ны м в хроматографии я в ля ется коэф ф и ци е нт уде рж и ва ни я
(за ме дле ни я ) R – отнош ение скорости д в ижения в ещ еств а к скорости
д в ижения раств орителя :

            L / tR tm
       R=         = ,                                              (5)
            L / tm tR
где α – д лина колонки. Т аким образ ом, R показ ы в ает, какую д олю
в ремени в ещ еств онаход ится в под в ижной фаз е.
      У читы в ая (1), получим :

               tm        1
      R=            =                                                     (5а)
            t m + tS 1 + t S / t m

      Д ля неуд ержив аемого в ещ еств а tR = tm и R = 1. Е сли в ремя
пребы в ания в под в ижной и непод в ижной фаз ах од инаков о (tm = ts ), то
R = 0,5. О чев ид но, чтоR можнов ы раз итьчерез VR :

      R= Vm/ VR                                                            (6)

Страницы