Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 54 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

54
объектах в случаях патологических отклонений от нормы – так
называемый “метод распознавания образов”.
При технологическом и фармакопейном контроле качества
лекарственных субстанций и лекарственных форм ВЭЖХ стала одним из
основных методов определения как самих фармакологически активных
веществ , так и вспомогательных компонентов и посторонних примесей . В
настоящее время методики на основе метода ВЭЖХ разработаны для
лекарственных веществ различных фармакологических групп и число их
непрерывно растет.
Так , например, методом ВЭЖХ анализируют лекарственные
препараты альдактон , амизол , вальпроат натрия , глиборал, диклофенак
натрия , козаар, кофеин , лидокаина гидрохлорид , мелоксикам , месалазин,
парацетамол , пилокарпина гидрохлорид , пирацетам , соталола и
цетилпиридина гидрохлориды , флуконазол и многие другие .
Установление сроков годности лекарственных веществ - субстанций и
их готовых форм является важной задачей в фармации. Для этих целей
используется метод “ускоренного старения”, основанный на хранении
объекта при повышенной температуре. Если по истечении времени
хранения при повышенной температуре, эквивалентного значительно
большему отрезку времени хранения при температуре 20
о
С,
хроматограммы испытуемого препарата, хранившегося при повышенной
температуре и при 20
о
С, идентичны , то использование метода
“ускоренного старения” правомерно.
Проведенный краткий обзор показывает, насколько широко, прочно
и эффективно хроматографические методы вошли в практику
фармацевтического анализа, химико- фармацевтической промышленности
и фармакологии и получают в этих областях свое дальнейшее
совершенствование и развитие .
ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ
Пример 1. На хроматограмме получены пики при 0,84 мин
( неудерживаемый компонент Н ), при 10,60 мин (компонент Б ) и 11,08 мин
( компонент Г ). Ширина пиков компонентов Б и Г – 0,56 и 0,59 мин
соответственно. Длина колонки – 28,3 см , объем стационарной фазы – 12,3
мл, подвижной фазы – 17,6 мл.
Рассчитайте: а)число теоретических тарелок колонки; б)высоту,
эквивалентную теоретической тарелке, укажите, что характеризует эта
величина; в)коэффициент удерживания для компонентов Б и Г ;
г)коэффициенты распределения компонентов Б и Г ; д)коэффициент
селективности и разрешение пиков компонентов Б и Г .
Решение. а) Рассчитаем число теоретических тарелок для
компонентов Б и Г по формуле (13):
N
Б
= 16 · (10,60 / 0,56)
2
= 5,7·10
3
; N
Г
= 16· (11,08 / 0,59)
2
= 5,6 ·10
3
;
N
cp
= 5,7·10
3
. 
                                       54
объектах в случая х патолог         ических отклонений от нормы – так
наз ы в аемы й “ метод распознав ания образ ов ”.
        П ри      технолог ическом и фармакопейном контроле качеств а
лекарств енны х субстанций и лекарств енны х форм В Э Ж Х стала од ним из
основ ны х метод ов опред еления как сам их фармаколог          ически актив ны х
в ещ еств , так и в спомогательны х компонентов и посторонних примесей. В
настоя щ ее в ремя метод ики на основ е метод а В Э Ж Х раз работаны д ля
лекарств енны х в ещ еств раз личны х фармакологических групп и число их
непреры в норастет.
        Т ак, например, метод ом В Э Ж Х анализ ируют лекарств енны е
препараты альд актон, ам из ол, в альпроат натрия , глиборал, д иклофенак
натрия , коз аар, кофеин, лид окаина гид рохлорид , мелоксикам , месалаз ин,
парацетамол, пилокарпина гид рохлорид , пирацетам, соталола и
цетилпирид инагид рохлорид ы , флуконаз ол и многие д руг       ие.
        У станов ление сроков год ности лекарств енны х в ещ еств -субстанций и
их г отов ы х форм я в ля ется в ажной з ад ачей в фармации. Д ля э тих целей
использ уется метод “ ускоренного старения ”, основ анны й на хранении
объекта при пов ы ш енной тем пературе. Е сли по истечении в ремени
хранения при пов ы ш енной температуре, э кв ив алентног           о з начительно
больш ем у отрез ку в ремени хранения                при тем пературе 20оС,
хроматограммы испы туемого препарата, хранив ш ег          ося при пов ы ш енной
                               о
температуре и при 20 С, ид ентичны , то использ ов ание метод а
“ ускоренног   остарения ” прав омерно.
        П ров ед енны й краткий обз ор показ ы в ает, насколькош ироко, прочно
и э ффектив но хроматог         рафические метод ы        в ош ли в практику
фармацев тического анализ а, химико-фармацев тической промы ш ленности
и фармаколог       ии и получают в э тих областя х св ое д альнейш ее
сов ерш енств ов ание и раз в итие.


                    ЗА ДАЧИ ДЛЯ С АМ О КО НТРО ЛЯ

         П ример 1. Н а хроматог      рамме получены пики при 0,84 мин
(неуд ержив аем ы й ком понент Н ), при 10,60 мин (компонент Б) и 11,08 мин
(компонент Г). Ш ирина пиков ком понентов Б и Г – 0,56 и 0,59 мин
соотв етств енно. Д линаколонки – 28,3 см, объем стационарной фаз ы – 12,3
мл, под в ижной фаз ы – 17,6 мл.
        Рассчитайте: а)число теоретических тарелок колонки; б)в ы соту,
э кв ив алентную теоретической тарелке, укажите, что характериз ует э та
в еличина; в )коэ ффициент уд ержив ания д ля ком понентов Б и Г;
г)коэ ффициенты распред еления компонентов Б и Г; д )коэффициент
селектив ности и раз реш ение пиков ком понентов Б и Г.
         Ре ше ни е . а) Рассчитаем число теоретических тарелок д ля
компонентов Б иГ поформуле (13):
         NБ = 16 ·(10,60 / 0,56)2 = 5,7·10 3; NГ = 16·(11,08 / 0,59)2= 5,6 ·10 3;
         Ncp = 5,7·10 3 .

Страницы